研究方向:石墨烯
測試設備:ATA-2021H功率放大器、石墨烯電化學制備儀器、信號發(fā)生器
圖:石墨烯電化學反應裝置
實驗內容:石墨烯電化學方法在離子液體(ionicliquid,IL)和水的混合液中電解石墨,最后得到了因為IL功能化而分散性更好的石墨烯。一般情況下,用電解法制備石墨烯,主要分為陽極氧化法和陰極還原法。
陽極氧化剝離制備石墨烯就是將石墨作為陽極,電源在工作時,電解質中的陰離子向陽極移動,進而進入陽極石墨導致石墨被插層而體積膨脹,當陽極石墨的體積增加到一定程度時,就會由于層間范德華作用力的減小而最終從塊體上脫落下來,形成層狀具有一定含氧官能團的石墨烯或氧化石墨烯(包括單層和2~10層的少層氧化石墨烯)。在電解過程中陽極的水,部分分解生成氧氣,氧氣也進入石墨層間中,二者共同作用導致石墨體積劇烈膨脹最終從表面脫落。
實驗過程:
采用石墨片做陽極,Pt做陰極,硫酸鉀和氫氧化鉀作為電解液的石墨陽極氧化剝離法。
實驗材料:100ml去離子水;2.4g98%H2SO4;4.7g30%KOH。
具體實驗步驟:
(1)配置溶液。清洗電極和玻璃容器,首先稱取4.7gKOH固體,配置質量分數30%的溶液,經過計算取11ml水,將KOH固體倒入水中并攪拌溶解。之后,稱取2.4g98%H2SO4溶液,和KOH溶液一起倒入100ml去離子水中,溶液配置完成;
(2)電源配置。用銅導線一端連接陰、陽極電極材料。然后把電極放入上述配置的溶液中,銅導線的另一端分別與直流穩(wěn)壓電源的正、負極連接。在信號發(fā)生器中設置峰值1.6V的方波,將信號發(fā)生器與功放連接起來,放大倍數大約為×16,即可得到±15V的方波,并控制溫度為25℃,接通電源;
(3)裝置連接。將功放信號與電極連接,兩個電極分別為石墨片和Pt。
(4)清洗石墨烯溶液。電化學還原反應的時間為10min,等待石墨剝離后,通過離心的方式對生成的石墨烯溶液進行清洗(溶液呈強堿性),利用去離子水不斷清洗。
實驗結果:
圖:石墨烯分散液表征圖
石墨烯分散液的表征需要通過電子顯微鏡來進行,上圖為石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征圖,該圖能夠看出電化學剝離出的石墨烯納米結構特征。在圖(b)中選取衍射邊界區(qū)域,經過放大在圖(c)中我們可以看出石墨烯的層數在6-8層,所以這個石墨烯樣品為少數層石墨烯(少于10層),圖(d)為高分辨圖可以看出六邊形晶格結構,呈現蜂窩狀,證明用這種方法制備的石墨烯材料結構性能非常好。
高壓放大器在該實驗中的作用:放大電壓信號
實驗中用到的ATA-2021H功率放大器的參數指標:
圖:ATA-2021H功率放大器的參數指標
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審核編輯 黃昊宇
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