引言

眾所周知，材料的宏觀性質(zhì)，例如硬度、熱和電傳輸以及光學(xué)描述符與其微觀結(jié)構(gòu)特征相關(guān)聯(lián)。通過改變加工參數(shù)，可以改變微結(jié)構(gòu)，從而能夠控制這些性質(zhì)。在薄膜沉積的情況下，微結(jié)構(gòu)特征，例如顆粒尺寸和它們的顆粒形態(tài)，在沉積技術(shù)之間和沉積技術(shù)內(nèi)部可以有很大的不同，導(dǎo)致上述物理響應(yīng)的變化，即使對于相同的材料也是如此。

特別是薄膜，由于沉積過程，它們可能保留顯著的內(nèi)部殘余應(yīng)力，從而影響這些特定的性能。這些應(yīng)力還會導(dǎo)致薄膜由于翹曲、破裂或分層機制而失效。事實上，當(dāng)考慮薄膜的性質(zhì)時，我們需要同時量化材料的微觀結(jié)構(gòu)及其殘余應(yīng)力特征。理解沉積的微結(jié)構(gòu)和其殘余應(yīng)力之間的關(guān)系是定制薄膜性能的明確前提。

實驗與討論

Ni膜是在裝有四個共焦靶和加熱器控制器的濺射室中通過平衡磁控濺射沉積的。為了保持均勻的沉積速率，我們將每層膜在較低壓力下由單個Ni靶沉積，或者在較高壓力下使用多個Ni靶共濺射靶，每個靶的純度需要>99.99%。所有的膜都沉積在具有100納米熱生長表面氧化物層的Siu100襯底上，該表面氧化物層以每分鐘30轉(zhuǎn)的速度旋轉(zhuǎn)。

對沉積壓力的依賴性可以解釋為通過增加靶和襯底之間的碰撞次數(shù)來改變到達(dá)物質(zhì)的動能。增加沉積壓力會降低粒子的到達(dá)能量，到達(dá)動能的減少會導(dǎo)致更大的拉伸應(yīng)力。較低的動能降低了表面上吸附原子的遷移率；因此，這種吸附原子的遷移能力限制了它們在后聚結(jié)沉積機制中對壓縮應(yīng)力產(chǎn)生機制的貢獻(xiàn)。它還減少了碰撞引起的晶界致密化和顆粒引起的缺陷的捕獲，這些缺陷會導(dǎo)致壓應(yīng)力。

這些表面拓?fù)淇蓪?dǎo)致界面能的差異，例如自由表面與柱狀晶界能的差異。圖1平面取向的明場(BF) TEM顯微照片證實了在升高的工作壓力下晶粒之間存在裂縫)。裂縫被定義為薄膜微結(jié)構(gòu)中的線性空隙區(qū)域。這種裂縫在磁控濺射沉積的鎳薄膜中觀察到在低濺射功率下。它們的形成歸因于Ar和Ni物種之間的高散射相互作用和Ni吸附原子的有限移動性。

圖1：透射電鏡下沉積的Ni薄膜的環(huán)境溫度顯微圖和方向圖

當(dāng)分離的區(qū)域朝向彼此“拉伸”以消除自由表面和相關(guān)的表面能損失時，這種晶粒間的間隙為拉伸應(yīng)力的產(chǎn)生創(chuàng)造了條件。此外，致密化的缺乏也證實了導(dǎo)致拉伸應(yīng)力條件的低吸附原子遷移率。

通過BF TEM成像不容易觀察到平均晶粒尺寸或晶粒尺寸分布的顯著變化。BF顯微圖還揭示了沉積溫度為0.27帕。定性地說，紋理特征的變化在整個薄膜范圍內(nèi)觀察到，從0.27 Pa的中等111〈織構(gòu)變化到1.33 Pa的弱1〈10〉織構(gòu)，與沉積速率無關(guān)。

一般來說，在較高的壓力下，應(yīng)力對壓力的依賴性變小。這主要是由于粒子的能量隨著壓力的增加而降低，因此它們對應(yīng)力的能量貢獻(xiàn)變得不那么顯著。環(huán)境溫度下0.250 nm/s的生長速率是一個例外，其中0.67 Pa的應(yīng)力實際上比1.33 Pa的應(yīng)力略大。這是因為晶粒生長引起的拉伸應(yīng)力的增加補償了濺射引起的壓縮應(yīng)力。實驗結(jié)果顯示，表面的晶粒尺寸是另一個可以在實驗測量值和擬合結(jié)果之間進(jìn)行比較的參數(shù)。

結(jié)論

在一定的沉積速率、工作壓力和襯底溫度下，英思特將一系列Ni薄膜濺射沉積到Si襯底上的熱生長無定形二氧化硅表面上。我們研究發(fā)現(xiàn)在0.27 Pa的環(huán)境溫度下沉積的薄膜在20-800nm的寬范圍內(nèi)具有雙峰粒度分布。

相比之下，在0.67 Pa和1.33 Pa下沉積的薄膜保持了窄的納米晶粒尺寸結(jié)構(gòu)，但是晶界之間的不完全致密化通過裂縫明顯。這些微觀結(jié)構(gòu)的差異促成了應(yīng)力-厚度乘積的演變，其趨勢表明拉伸應(yīng)力響應(yīng)隨壓力的增加而增加。

審核編輯 黃宇