作者：《老千和他的朋友們》 在此特別鳴謝！

掃描電鏡（SEM）是利用電子束掃描樣品表面，產(chǎn)生二次電子等信號(hào)，通過檢測(cè)這些信號(hào)來(lái)獲取樣品表面形貌、成分等信息。

SEM的優(yōu)點(diǎn)是分辨率高，可觀察到納米級(jí)別的細(xì)節(jié)，景深大，能清晰呈現(xiàn)三維形貌，可同時(shí)進(jìn)行成分分析。

1. SEM技術(shù)簡(jiǎn)介

從本質(zhì)上講，SEM "觀察"樣品表面的方式可以比作一個(gè)人獨(dú)自在暗室中使用手電筒（窄光束）掃描墻上的物體。從墻的一側(cè)到另一側(cè)進(jìn)行掃描，手電筒再逐漸向下移動(dòng)掃描，人就可以在記憶中建立起物體的圖像。SEM是用電子束代替了手電筒，并用電子探測(cè)器代替眼睛，用觀察屏幕和照相機(jī)作為圖像存儲(chǔ)器。

圖1 SEM鏡筒結(jié)構(gòu)及光柵掃描成像示意圖

電子是原子中帶負(fù)電荷的粒子。在光鏡中，光子由玻璃透鏡聚焦。在電鏡中，電磁鐵用于聚焦電子。電子束與樣品表面的相互作用會(huì)影響獲得的圖像。

SEM可以提供跨微米和納米尺度研究，分辨率通常在3-0.5nm之間，最高的分辨率可以達(dá)到0.4nm。SEM通?？蓪悠返募?xì)節(jié)放大約10倍至30萬(wàn)倍（底片倍數(shù)的有效放大倍數(shù)）。此外，SEM圖像上通常會(huì)提供一個(gè)刻度條，刻度條用于計(jì)算圖像中特征的大小。

備注：目前存在一些行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，用于評(píng)估掃描電鏡的分辨率性能。這些標(biāo)準(zhǔn)通常基于特定的測(cè)試方法和指標(biāo)。然而，需要注意的是：不同的掃描電鏡型號(hào)和制造商可能會(huì)有略微不同的分辨率測(cè)量方法和標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)際測(cè)量結(jié)果還可能受到多種因素的影響，如樣品制備、成像條件等。

圖2 SEM圖像的底部都會(huì)帶刻度尺，以衡量物體的實(shí)際尺寸大小

在掃描電鏡中，通常涉及到兩個(gè)倍數(shù)，一個(gè)是底片倍數(shù)，一個(gè)是顯示倍數(shù)。底片倍數(shù)，指掃描電鏡獲取圖像時(shí)，實(shí)際拍攝到5英寸底片上的放大倍數(shù)。顯示倍數(shù)是指在顯示器上顯示的放大倍數(shù)。

初學(xué)者搞不清楚底片倍數(shù)和顯示倍數(shù)的區(qū)別，同樣的細(xì)節(jié)長(zhǎng)度，顯示倍數(shù)通常會(huì)比底片倍數(shù)高2-3倍，因此，衡量物體尺寸的大小看標(biāo)尺刻度，而不是放大倍數(shù)。

此外，SEM圖像沒有顏色（但可以人工著色），看起來(lái)可能立體感強(qiáng)（景深大），而且只顯示樣品的表面或次表面細(xì)節(jié)（電子束對(duì)樣品的穿透力極?。?。

圖3通過軟件著色的SEM圖片

SEM上的探測(cè)器通?？山邮諆煞N不同類型的電子信號(hào)：二次電子（SE）或背散射電子（BSE）。一般來(lái)說，SE圖像中的灰色陰影襯度是由樣品的形貌造成的，BSE圖像中的灰色深淺襯度是由樣品中不同物相的平均原子序數(shù)決定的。

從某種意義上說，可以簡(jiǎn)單的把SE理解為形貌像，盡管如此，也不是絕對(duì)的。但不能簡(jiǎn)單的把BSE理解為成分像，有兩個(gè)原因，第一，BSE也能反應(yīng)形貌特征，也是很通用的技術(shù)，比如4-6分割的外環(huán)半導(dǎo)體BSE探測(cè)器，或者低加速電壓下的BSE信號(hào)，因?yàn)橄嗷プ饔脜^(qū)淺，也能反應(yīng)形貌細(xì)節(jié)。第二，BSE反應(yīng)的是不同的相之間的成分對(duì)比度，而不是元素的對(duì)比度，比如氧化鋁和氧化鋯之間有差異，而不是指氧和鋁，或氧和鋯之間的元素對(duì)比度差異。另外需要注意的是，閃爍體探測(cè)器可以同時(shí)接收SE和BSE，也就是存在一定的混合信號(hào)。

2.SEM的應(yīng)用

SEM是一種廣泛應(yīng)用于科學(xué)和工程領(lǐng)域的技術(shù)。最常見的應(yīng)用領(lǐng)域包括材料科學(xué)、生物科學(xué)、地質(zhì)學(xué)、醫(yī)學(xué)和法醫(yī)學(xué)。SEM還可用于創(chuàng)作數(shù)字藝術(shù)作品。

SEM技術(shù)可以對(duì)樣品的形態(tài)進(jìn)行成像（如粉末顆粒，塊狀材料、涂層、切片材料），通過BEE散射電子可以對(duì)不同的物相進(jìn)行成像，也可利用生物樣品中的金屬和熒光探針對(duì)分子探針進(jìn)行成像，或進(jìn)行微米和納米光刻。

此外，SEM也可在觀察樣品時(shí)同時(shí)加熱或冷卻樣品（需要特定類型的平臺(tái)），以及觀察濕潤(rùn)的樣品（僅適用于環(huán)境SEM）?？梢苑治鰜?lái)自樣品的X射線，進(jìn)行微區(qū)元素分析（需要EDS或WDS探測(cè)器），也可以研究半導(dǎo)體的光電特性（需要陰極熒光CL探測(cè)器），還可以觀察晶體材料的晶粒取向或晶體取向圖，同時(shí)研究平面樣品中的異質(zhì)性和微應(yīng)變等相關(guān)信息（需要EBSD探測(cè)器）。

圖4SEM上可安裝的各種附件

材料科學(xué)：SEM是用于基礎(chǔ)研究、質(zhì)量控制和失效分析的重要工具。它是一種適用于檢測(cè)金屬、合金、陶瓷、聚合物和生物材料的技術(shù)。SEM在許多課題中發(fā)揮著關(guān)鍵作用，包括納米管和納米纖維、高溫超導(dǎo)體、介孔結(jié)構(gòu)、合金強(qiáng)度等。如果沒有SEM提供的數(shù)據(jù)，高科技發(fā)展的許多方面--航空航天、電子、能源、催化、環(huán)境、光子學(xué)、化學(xué)--都將無(wú)法實(shí)現(xiàn)。

生物科學(xué)：在生物科學(xué)領(lǐng)域，從昆蟲和動(dòng)物組織等大型物體到細(xì)菌等小型物體都可以用SEM進(jìn)行研究。SEM可用于昆蟲學(xué)、考古學(xué)、植物科學(xué)、細(xì)胞研究和分類學(xué)等領(lǐng)域。

地質(zhì)學(xué)：SEM在土壤和地質(zhì)樣品調(diào)查中很常見。通過形態(tài)分析可以了解風(fēng)化過程。通過BSE成像可以看到成分差異。顯微分析可提供樣品中特定元素組成的詳細(xì)信息。因此，SEM是采礦業(yè)非常有用的表征工具。

醫(yī)學(xué)科學(xué)：醫(yī)學(xué)研究人員可使用SEM比較血細(xì)胞和組織樣品，以確定病因。SEM的其他用途還包括研究醫(yī)學(xué)及其對(duì)病人的影響，以及研究和開發(fā)新的治療方法。

法醫(yī)學(xué)：在法醫(yī)學(xué)中，警方實(shí)驗(yàn)室使用SEM來(lái)檢查和比較證據(jù)，如金屬碎片、油漆、墨水、毛發(fā)和纖維，以提供某人有罪或無(wú)罪的證據(jù)。通過仔細(xì)檢查，刑偵人員能夠確定從犯罪現(xiàn)場(chǎng)收集到的樣品是否具有與刑偵人員所設(shè)想的情景相匹配的特性。

數(shù)字藝術(shù)：從SEM中提取的圖像本身通常非常精美，但也可以修改為數(shù)字藝術(shù)和引人注目的營(yíng)銷圖像。

下文并不準(zhǔn)備詳細(xì)解讀SEM的附件技術(shù)，僅對(duì)SEM成像技術(shù)本身進(jìn)行討論。SEM相關(guān)的先進(jìn)附件表征技術(shù)會(huì)在后續(xù)的專題中討論。

3 .SEM與光鏡有何不同？

與光鏡（LM）相比，SEM在三個(gè)關(guān)鍵優(yōu)勢(shì)：

1高倍率下的分辨率：分辨率可以定義為兩個(gè)緊密相對(duì)的點(diǎn)之間的最小距離，在這個(gè)距離上，它們可以被識(shí)別為兩個(gè)獨(dú)立的實(shí)體。光鏡的最佳分辨率約為200nm，而常規(guī)的SEM的分辨率優(yōu)于3nm，場(chǎng)發(fā)射SEM的分辨率普遍＜1nm。

2景深：這是圖像中出現(xiàn)焦點(diǎn)的試樣高度。SEM的景深是LM的300多倍。這意味著可以獲得很好的形貌細(xì)節(jié)。對(duì)于許多用戶來(lái)說，試樣圖像的三維（3D）外觀是SEM最有價(jià)值的特點(diǎn)。這是因?yàn)?，即使放大倍?shù)較低，此類圖像也能提供比LM所能提供的更多有關(guān)試樣的信息。下圖是蜜蜂的頭部，顯示了眼睛和觸角。請(qǐng)注意，在SEM圖像（右圖）中，天線全部對(duì)焦。

圖5來(lái)自光學(xué)顯微鏡和SEM的兩張并排圖像，蜜蜂的觸角。

3顯微分析：SEM可對(duì)樣品成分進(jìn)行分析，包括化學(xué)成分信息以及晶體學(xué)、磁學(xué)和電學(xué)特征。

4.SEM的技術(shù)限制

很難對(duì)潮濕或液體樣品成像。電子束需要真空，當(dāng)液體從樣品中抽出時(shí)，濕的樣品可能會(huì)破壞真空，這也會(huì)對(duì)電鏡造成損壞。多數(shù)情況下，潮濕的樣品需要干燥，而且SEM不涉及液體、化學(xué)反應(yīng)和氣-氣系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)。不過，環(huán)境掃描電鏡（ESEM）可以進(jìn)行這些實(shí)驗(yàn)。

高加速電壓下成像需要鍍導(dǎo)電膜。如果樣品不導(dǎo)電，在常規(guī)加速電壓下（＞5KV）由于帶負(fù)電的電子束與樣品的相互作用（入射電子到達(dá)樣品時(shí)樣品將帶負(fù)電，然后電子束被樣品排斥）而無(wú)法形成圖像。大多數(shù)本身不導(dǎo)電的樣品需要涂上一層薄薄的金屬或碳使其導(dǎo)電，然后才能在SEM中成像。只有在低加速電壓下，才可能實(shí)現(xiàn)不導(dǎo)電樣品不鍍導(dǎo)電膜成像。

不能形成彩色圖像。由于電子波長(zhǎng)遠(yuǎn)小于可見光波長(zhǎng)，因此SEM圖像是單色的（灰度），而不是彩色的。從SEM看到的任何彩色圖像都是通過后處理技術(shù)著色的。SE圖像是最常見的SEM圖像形式，實(shí)際上是探測(cè)器收集到的電子的強(qiáng)度襯度圖。SEM圖像是以單色灰度數(shù)字圖像的形式顯示的，其中每個(gè)像素都只包含強(qiáng)度信息，灰度從強(qiáng)度最弱的黑色到強(qiáng)度最強(qiáng)的白色不等。

很難精確測(cè)量高度。SEM無(wú)法量化小尺寸的表面粗糙度，而原子力顯微鏡（AFM）適合對(duì)表面粗造度及垂直精度表征。SEM無(wú)法直接測(cè)量高度（z軸），這通常需要兩幅相對(duì)傾斜的圖像來(lái)創(chuàng)建三維圖像，并需要專門的處理軟件。

很難對(duì)表層以下的結(jié)構(gòu)成像。由于電子束與樣品之間的相互作用體積很小，因此SEM無(wú)法在樣品表面以下成像。要檢查次表面結(jié)構(gòu)，必須切割樣品的橫截面，這通常需要借助寬離子束拋光（BIB）或者聚焦離子束（FIB）加工的幫助。

無(wú)法原子成像。SEM的分辨率不足以對(duì)單個(gè)原子成像。此外，用SEM對(duì)小于1微米的區(qū)域進(jìn)行元素定量分析非常困難。這是由于電子束與樣品之間的相互作用體積通常在微米范圍內(nèi)?？梢酝ㄟ^降低電子束加速電壓來(lái)減少相互作用體積。然而，信號(hào)的相應(yīng)減少會(huì)導(dǎo)致難以獲得有用的定量數(shù)據(jù)。

無(wú)法成像帶電分子。SEM也無(wú)法可靠地成像在基質(zhì)中移動(dòng)的帶電分子或離子。例如，某些物質(zhì)（如Na+）在電子束下會(huì)揮發(fā)，因?yàn)樨?fù)電子束會(huì)對(duì)帶電物質(zhì)產(chǎn)生作用力。

盡管很多電鏡室規(guī)定不檢測(cè)磁性材料，但這只是出于管理上的需求，而不是技術(shù)本身的限制。SEM可以用于觀察磁性材料的表面形貌、結(jié)構(gòu)和成分等特征。不過，在觀察磁性材料時(shí)需要注意一些問題，例如磁性材料可能會(huì)受到磁場(chǎng)的干擾，導(dǎo)致圖像失真或不清晰（需要消磁處理），在物鏡強(qiáng)磁場(chǎng)模式下，磁性材料可能會(huì)吸附在極靴上，污染鏡筒（需要固定好樣品，設(shè)置合理的工作距離，至少＞5mm）。

5. SEM的結(jié)構(gòu)

SEM的結(jié)構(gòu)在許多方面都類似于光鏡，這兩種顯微鏡都有照明光源（燈泡與電子光源）、聚光透鏡（玻璃透鏡與電磁透鏡）、探測(cè)器（眼睛與電子探測(cè)器）。在討論SEM時(shí)，經(jīng)常會(huì)將這些特征進(jìn)行比較。

圖6光鏡和SEM結(jié)構(gòu)類比

SEM使用電子槍產(chǎn)生的高能電子束，經(jīng)磁透鏡處理后聚焦于試樣表面，并在試樣表面進(jìn)行系統(tǒng)掃描（光柵掃描）。與光鏡中的光不同，SEM中的電子永遠(yuǎn)不會(huì)形成樣品的真實(shí)圖像。

SEM圖像是電子束以矩形掃描模式（光柵）逐點(diǎn)照射樣品的結(jié)果，每個(gè)點(diǎn)產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度反映了樣品的差異（如形貌或成分）。觀察屏與試樣上的電子束同步掃描，試樣上的點(diǎn)與圖像觀察屏上的點(diǎn)之間是一對(duì)一的關(guān)系（逐點(diǎn)平移）。通過減小試樣上掃描區(qū)域的大小來(lái)提高放大率。

圖7 SEM成像原理示意圖

為了在圖像中產(chǎn)生對(duì)比度，電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度必須在試樣表面進(jìn)行點(diǎn)對(duì)點(diǎn)測(cè)量。試樣產(chǎn)生的信號(hào)由電子探測(cè)器收集，通過閃爍器轉(zhuǎn)換為光子，在光電倍增管中放大，然后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，用于調(diào)節(jié)觀察屏幕上的圖像強(qiáng)度。

SEM的主要組成部分包括：電子槍、真空系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)、鏡筒、樣品倉(cāng)、探測(cè)器和成像系統(tǒng)。

5.1電子槍的工作原理

電子槍指的是SEM產(chǎn)生電子束的頂部區(qū)域。最簡(jiǎn)單、最便宜的電子槍使用發(fā)夾鎢燈絲來(lái)產(chǎn)生電子，其他更昂貴的電子槍使用六硼化鑭（LaB6）或單晶鎢。對(duì)于LaB6或單晶鎢，要發(fā)射電子要么進(jìn)行加熱，要么使用較大的電勢(shì)將電子從晶體中拉出，或者兩者兼而有之（肖特基熱場(chǎng)電子槍）。

電子槍產(chǎn)生電子源（由脫離原子的自由電子組成），并在1-30kV的能量范圍內(nèi)被加速。傳統(tǒng)的電子槍由三部分組成，即一根燈絲、一個(gè)Wehnelt（柵）帽和一個(gè)陽(yáng)極 。在熱發(fā)射燈絲中，鎢絲被燈絲電流加熱至白熱化，這導(dǎo)致了熱電子的發(fā)射，發(fā)射出的電子克服了材料的功函數(shù)能量。

圖8 鎢燈絲電鏡韋氏帽組件https://picture.iczhiku.com/weixin/message1595825193008.html

燈絲被Wehnelt帽包圍，Wehnelt帽封閉在燈絲組件上，中心有一個(gè)小孔，電子從小孔中流出。電極引腳通過絕緣盤與燈絲相連，并將電流輸送到燈絲。

圖9（a-c）顯示了三種燈絲類型：a）鎢絲；b）六硼化鑭晶體LaB6，c)鎢單晶（用于場(chǎng)發(fā)射槍：FEG）。鎢絲發(fā)夾絲的尖端直徑約為10微米，而鎢晶體的尖端則要窄得多，約100nm。

在Wehnelt帽下面有一個(gè)陽(yáng)極，它帶正電，能吸引電子離開燈絲。如果燈絲斷裂，就無(wú)法產(chǎn)生電子。

陽(yáng)極上的孔可以讓一部分電子通過透鏡繼續(xù)沿著鏡筒向下運(yùn)動(dòng)，從而產(chǎn)生更小、更聚焦的電子束。撞擊陽(yáng)極的電子通過接地返回高壓電源。通過陽(yáng)極孔離開的那部分電子束稱為發(fā)射束流。

電子槍可分為兩類：熱電子槍和場(chǎng)發(fā)射電子槍。熱電子槍包括常規(guī)鎢燈絲或六硼化鑭燈絲，場(chǎng)發(fā)射包括冷場(chǎng)和肖特基熱場(chǎng)燈絲。

圖10不同電子槍燈絲尖端形狀：從左往右依次是W燈絲、LaB6燈絲、肖特基熱場(chǎng)發(fā)射和冷場(chǎng)發(fā)射燈絲

LaB6電子槍由六硼化鉍鑭晶體制成，裝在一個(gè)專門的外殼中。這種材料是一種熔點(diǎn)很高的耐火陶瓷材料，加熱后產(chǎn)生電子。與常規(guī)W燈絲相比，它具有使用壽命更長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn)。

場(chǎng)發(fā)射槍(FEG)使用尖銳的單晶W線燈絲，燈絲電流不會(huì)加熱燈絲。相反，電子被一個(gè)稱為提取電壓的強(qiáng)大靜電場(chǎng)從燈絲上拉走（由于不加熱，屬于室溫，也稱冷場(chǎng)）。與熱燈絲相比，F(xiàn)EG具有明顯的優(yōu)勢(shì)，包括電子虛擬源尺寸小得多、電流大、亮度高、能量分布小和壽命長(zhǎng)。這些優(yōu)勢(shì)使FEG-SEM成為用于高倍率下的高分辨率成像。

然而，盡管FEG發(fā)射槍為高分辨率SE成像提供了最相干的電子源，但卻最不適合大束流分析，例如通常需要數(shù)十納安的背散射電子衍射成像分析（EBSD）。

與冷場(chǎng)電子槍相比，肖特基場(chǎng)發(fā)射電子槍具有一些優(yōu)勢(shì)。主要優(yōu)點(diǎn)是束流穩(wěn)定性更好，對(duì)真空的要求不嚴(yán)格，而且無(wú)需定期閃爍發(fā)射器（每天短時(shí)間加熱冷燈絲）來(lái)恢復(fù)發(fā)射電流。

目前，越來(lái)越多的高分辨FEG SEM使用肖特基電子槍，一個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)是電子束束流高且穩(wěn)定（目前可達(dá)到>100nA），而空間分辨率幾乎不會(huì)降低。

圖11不同燈絲類型的參數(shù)比較

備注：現(xiàn)代肖特基熱場(chǎng)SEM的最大探針束流可以達(dá)到上百nA，冷場(chǎng)SEM也可實(shí)現(xiàn)20nA的探針束流；現(xiàn)在的冷場(chǎng)SEM電子槍采用柔性技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)更穩(wěn)定的電子束發(fā)射，也不需要人工手動(dòng)Flashing；關(guān)于燈絲壽命，由于冷場(chǎng)電子槍沒有氧化鋯層，普遍認(rèn)為壽命比肖特基熱場(chǎng)更長(zhǎng)，但如果不考慮高分辨的性能，即便氧化鋯層消耗完，熱場(chǎng)燈絲依舊可以繼續(xù)工作，從這個(gè)角度看，兩者的燈絲壽命不相上下，3-10年的壽命都是可能的。

5.2常規(guī)鎢燈絲的飽和點(diǎn)

常規(guī)鎢燈絲電子槍的燈絲電流必須設(shè)置正確。過低的電流會(huì)導(dǎo)致圖像亮度不足，而過高的電流則會(huì)縮短燈絲的使用壽命。有些樣品對(duì)電子束特別敏感，甚至?xí)刍?。如果出現(xiàn)這種情況，應(yīng)關(guān)閉電子束并將樣品從樣品倉(cāng)中取出。

電子槍的兩個(gè)重要參數(shù)是產(chǎn)生的電流大小和電流的穩(wěn)定性。電子束在飽和點(diǎn)時(shí)最為穩(wěn)定。需要恒定的束流才能生成高質(zhì)量的圖像，因?yàn)樗袌D像信息都是以時(shí)間函數(shù)的形式記錄的。

電鏡照片是強(qiáng)度值的掃描圖像，要獲得高質(zhì)量的顯微照片，最好使用較慢的掃描速度（可長(zhǎng)達(dá)幾分鐘）。在圖像采集過程中，燈絲發(fā)射的任何變化都會(huì)影響掃描中該點(diǎn)的圖像強(qiáng)度，這將產(chǎn)生質(zhì)量較差的圖像，因?yàn)檎麄€(gè)圖像的亮度都會(huì)不同。恒定的束流取決于燈絲是否達(dá)到飽和。

理解常規(guī)鎢燈絲電子槍的一個(gè)重要因素是要了解燈絲的飽和度。通過燈絲的電流越大，電子的發(fā)射就越多。然而，在發(fā)射達(dá)到最大值時(shí)會(huì)有一個(gè)點(diǎn)，這就是所謂的飽和點(diǎn)。在飽和點(diǎn)點(diǎn)之后，電子發(fā)射并不會(huì)越多，相反它只會(huì)縮短燈絲的壽命，甚至可能使燈絲過早斷裂。

從燈絲電流與電子發(fā)射（或亮度）的關(guān)系圖中可以看出這種關(guān)系。在常規(guī)SEM的保養(yǎng)中，判斷燈絲飽和是用戶的一項(xiàng)重要任務(wù)。作為電鏡技術(shù)員，實(shí)現(xiàn)燈絲飽和有幾個(gè)重要的注意事項(xiàng)。

圖12常規(guī)鎢燈絲的飽和點(diǎn)示意圖

燈絲不能調(diào)得太快，否則會(huì)"燒斷"。對(duì)準(zhǔn)良好的電子槍通常會(huì)在燈絲電流增大時(shí)出現(xiàn)一個(gè)"假峰值"（見圖），這是燈絲表面的某些位置先于電子槍達(dá)到發(fā)射溫度的結(jié)果。隨著燈絲電流的增加，假峰值會(huì)逐漸消失，最終形成一個(gè)小而緊密且更穩(wěn)定的電子束。

對(duì)于用戶來(lái)說，這個(gè)假峰值可以通過探針電流（亮度）的增加觀察到，隨后發(fā)射下降，當(dāng)燈絲電流增加到飽和點(diǎn)時(shí)，探針電流進(jìn)一步增加。

如果電子槍沒對(duì)準(zhǔn)，就不會(huì)出現(xiàn)假峰值，只能觀察到一個(gè)最大發(fā)射峰值。當(dāng)燈絲電流增大到超過這個(gè)峰值時(shí)（因?yàn)椴僮鲉T在尋找下一個(gè)峰值），束流（亮度）會(huì)繼續(xù)下降，而不是上升。

如果認(rèn)識(shí)不到這一點(diǎn)，很容易因使用過大的燈絲電流而導(dǎo)致燈絲燒斷。在使用昂貴燈絲（如LaB6和場(chǎng)發(fā)射槍）的SEM，軟件系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)設(shè)置飽和點(diǎn)，以避免粗心的用戶過快調(diào)高燈絲電流。

5.3真空系統(tǒng)

大多數(shù)SEM至少使用兩類真空泵來(lái)達(dá)到產(chǎn)生穩(wěn)定電子束所需的真空度。機(jī)械泵用于粗抽真空，渦輪分子泵可達(dá)到更高的真空度。如果試樣潮濕或正在脫氣，則抽氣時(shí)間會(huì)更長(zhǎng)。除非是專門為潮濕樣品設(shè)計(jì)的環(huán)境掃描電鏡，否則在將樣品放入顯微鏡之前必須先將其烘干。

要將試樣放入樣品倉(cāng)中，先給樣品倉(cāng)排氣（讓干燥的空氣或氮?dú)膺M(jìn)入），然后將試樣放置在平臺(tái)上，再將抽上真空）。

渦輪分子泵：渦輪分子泵（TMP）由一系列安裝在一起的成對(duì)轉(zhuǎn)子風(fēng)扇葉片組成。每對(duì)轉(zhuǎn)子中，一個(gè)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)（渦輪葉片），另一個(gè)靜止（定子葉片）。旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子通過泵將氣體分子向下抽取到抽氣點(diǎn)。

離子泵：離子泵用于需要極高真空度的場(chǎng)合泵，真空度必須非常高，離子泵才能發(fā)揮作用。離子泵通過電離腔內(nèi)的氣體來(lái)工作，施加強(qiáng)大的電勢(shì)，離子被加速進(jìn)入固體電極并被其捕獲。離子注入泵不含活動(dòng)部件或油，因此清潔且不會(huì)產(chǎn)生振動(dòng)。因此是高分辨率儀器的理想選擇。

高真空模式是SEM的正常工作模式。高真空可最大限度地減少電子束在到達(dá)試樣之前的散射。這一點(diǎn)非常重要，因?yàn)殡娮邮纳⑸浠蛩p會(huì)增大探針尺寸，降低分辨率，尤其是在SE模式下。高真空條件還能優(yōu)化二次電子的收集效率。

許多SEM也可以在"低真空模式"下運(yùn)行。由于背散射電子和特征X射線的能量通常高于二次電子，因此它們的檢測(cè)并不嚴(yán)重依賴于試樣室中保持的高真空。因此，BSE和X射線探測(cè)器可以在低真空運(yùn)行模式下使用。在這種模式下，會(huì)有少量空氣泄漏到樣品室中，使樣品電離并減少絕緣樣品的表面電荷。

水冷系統(tǒng)：許多電鏡都包括一個(gè)水冷系統(tǒng)。冷水機(jī)的作用是保持20°C的恒溫，以維持物鏡中的磁透鏡正常工作。如果冷卻器出現(xiàn)故障，磁透鏡會(huì)發(fā)熱，SEM就會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。

5.4電磁透鏡

一系列電磁透鏡和光闌用于縮小電子源的直徑，并將一束聚焦的小電子束照射到試樣上。透鏡系統(tǒng)由聚光透鏡、物鏡和掃描線圈組成。光鏡中透鏡的作用是將光的路徑改變到所需的方向。玻璃或透明塑料可以彎曲光線，因此被用于光學(xué)透鏡。電子不能穿過玻璃或塑料透鏡。因此，它們不適合用于電鏡。

圖13電磁透鏡聚焦電子示意圖

電子是帶電粒子，因此其運(yùn)動(dòng)軌跡可以被磁場(chǎng)彎曲。電子透鏡由鐵磁材料和纏繞銅線制成。這些透鏡產(chǎn)生的焦距可以通過改變通過線圈的電流來(lái)改變，它們被稱為電磁透鏡。

磁場(chǎng)彎曲電子路徑的方式與玻璃透鏡彎曲光線的方式類似。在磁場(chǎng)的影響下，電子呈現(xiàn)螺旋狀路徑，沿著磁柱螺旋向下運(yùn)動(dòng)。在低倍放大鏡下，通過上下改變焦距使圖像旋轉(zhuǎn)，就能輕松演示這種螺旋路徑。

圖14在電磁場(chǎng)作用下，電子呈螺旋聚焦運(yùn)動(dòng),并在狹窄的襯管中運(yùn)行

SEM中通常有兩組透鏡：聚光透鏡和物鏡。電子束首先穿過聚光透鏡。聚光透鏡將電子束的錐體會(huì)聚到其下方的一個(gè)點(diǎn)上，然后錐體向外發(fā)散，再由物鏡會(huì)聚到樣品上。

5.5聚光透鏡

初始的會(huì)聚可能發(fā)生在不同的高度，即靠近透鏡或遠(yuǎn)離透鏡。離透鏡越近，會(huì)聚點(diǎn)的束斑直徑越小。距離越遠(yuǎn)，會(huì)聚點(diǎn)的直徑就越大。因此，聚光透鏡的電流控制著初始束斑的大小，被稱為束斑大小控制。初始會(huì)聚點(diǎn)（也稱為交叉點(diǎn)）的直徑會(huì)影響電子束在樣品上形成的最終束斑直徑。聚光透鏡也控制到達(dá)試樣的電子束強(qiáng)度。

圖13聚光透鏡控制著初始束斑的大小

5.6物鏡

物鏡的主要作用是將電子束聚焦到樣品上。物鏡對(duì)電子束在試樣表面的束斑直徑也有一定的影響。如果聚光透鏡沒有正確對(duì)準(zhǔn)，物鏡就無(wú)法達(dá)到最佳效果。與聚焦不足或聚焦過度的電子束相比，聚焦后的電子束在試樣表面產(chǎn)生的束斑更小。這意味著分辨率會(huì)更高。

圖14物鏡會(huì)聚作用示意圖及實(shí)物圖

5.7掃描線圈及消像散線圈

SEM圖像的形成，是需要掃描系統(tǒng)逐點(diǎn)逐行地構(gòu)建圖像。掃描系統(tǒng)使用兩對(duì)電磁偏轉(zhuǎn)線圈（掃描線圈），它們沿著一條線掃描電子束，然后將線的位置移到下一次掃描，這樣就能在試樣和觀察屏幕上生成矩形光柵。

第一對(duì)掃描線圈使電子束偏離光軸，第二對(duì)掃描線圈使電子束在掃描的支點(diǎn)處回到光軸上。掃描線圈使電子束在試樣表面水平和垂直方向上偏轉(zhuǎn)。這也稱為光柵化。

消像散線圈是掃描電鏡中的一個(gè)重要部件，它主要用于校正電子束的像散現(xiàn)象。

像散是指電子束在通過磁場(chǎng)時(shí)，由于磁場(chǎng)不均勻或電子束本身的原因，導(dǎo)致電子束的聚焦點(diǎn)不在同一平面上，從而使圖像產(chǎn)生模糊或失真。消像散線圈的作用就是通過產(chǎn)生一個(gè)與像散方向相反的磁場(chǎng)，來(lái)抵消像散的影響，使電子束能夠聚焦在同一平面上，從而提高圖像的清晰度和分辨率。

消像散線圈通常由兩組線圈組成，一組為水平消像散線圈，另一組為垂直消像散線圈。這兩組線圈可以分別對(duì)電子束的水平和垂直方向進(jìn)行像散校正。在使用掃描電鏡時(shí)，需要根據(jù)具體的情況來(lái)調(diào)整消像散線圈的電流和位置，以達(dá)到最佳的像散校正效果。

圖15像散效果示意圖及消像散線圈示意圖

5.8樣品臺(tái)

試樣架固定在試樣臺(tái)上。可以沿X、Y（在試樣平面內(nèi)）和Z（與試樣平面垂直）方向手動(dòng)移動(dòng)平臺(tái)。Z向調(diào)節(jié)也稱為試樣高度。大多數(shù)試樣平臺(tái)還可以旋轉(zhuǎn)和傾斜試樣。

5.9探測(cè)器

一旦電子束到達(dá)樣品并與之發(fā)生相互作用，就會(huì)產(chǎn)生幾種不同的信號(hào)。最常用的信號(hào)包括二次電子（SE）、背散射電子（BSE）、X射線、俄歇電子和光子。

二次電子探測(cè)器：SE成像是記錄形貌信息的最佳選擇。SE的能量較低（2 -50 eV），它們只從靠近樣品表面的地方射出。為了吸引（收集）這些低能電子，需要在探測(cè)器前端施加一個(gè)小偏壓（通常約為+200至300V），將負(fù)電子吸引到探測(cè)器上。常見的SE探測(cè)器是Everhart-Thornley探測(cè)器。

備注：嚴(yán)格意義上說，E-T探測(cè)器并不是純粹的SE探測(cè)器，是SE1，SE2和SE3及極少BSE的混合信號(hào)。其中，SE2是BSE在逃逸樣品表面時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)，SE2是BSE撞擊樣品倉(cāng)壁產(chǎn)生的信號(hào)。

圖16 ET探測(cè)器原理示意圖

目前在場(chǎng)發(fā)射電鏡中，都會(huì)在鏡筒內(nèi)安裝SE探測(cè)器，目的是為了更好的分離SE1和SE3，從而實(shí)現(xiàn)高分辨成像，尤其是低加速電壓下的高分辨成像。不同的電鏡型號(hào)會(huì)有不同名稱的SE探測(cè)器，比如賽默飛的T2探測(cè)器，蔡司的Inlens探測(cè)器，日立的UP探測(cè)器，JEOL的UHD探測(cè)器，TESCAN的In-Beam探測(cè)器等。對(duì)于某些探測(cè)器來(lái)說，還可以實(shí)現(xiàn)SE和BSE信號(hào)的剝離，選擇不同的參數(shù)，就可以獲得不同的信號(hào)。

圖17現(xiàn)代場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡鏡筒內(nèi)探測(cè)器示意圖：賽默飛，日立，蔡司，JEOL

背散射電子探測(cè)器（BSD）：半導(dǎo)體BSE探測(cè)器（BSD）通常安裝在物鏡極靴下方，以光軸為中心。入射電子束掃描試樣表面時(shí)會(huì)產(chǎn)生BSE，其產(chǎn)生量受樣品的形貌、物理和物相的平均原子序數(shù)特性控制。BSE的能量比SE高，且來(lái)源比SE的范圍更深，因此可以提供樣品次表面以下的信息。

目前在場(chǎng)發(fā)射電鏡中，除了BSD，還會(huì)在鏡筒內(nèi)安裝BSE探測(cè)器，可以是固態(tài)半導(dǎo)體BSE探測(cè)器，也可以是閃爍體BSE探測(cè)器，不同的設(shè)備型號(hào)安裝的位置也不相同，性能也會(huì)有所差異，但主要的特點(diǎn)都是可以在低加速電壓下進(jìn)行BSE成像。

能量閾值是半導(dǎo)體背散射探測(cè)器的一個(gè)重要參數(shù)，指的是探測(cè)器能夠檢測(cè)到的背散射電子的最小能量。能量閾值的設(shè)置會(huì)影響探測(cè)器的靈敏度和對(duì)不同元素的分辨能力。較低的能量閾值可以提高對(duì)低能背散射電子的檢測(cè)，從而增加對(duì)輕元素的信息獲取。然而，過低的能量閾值可能會(huì)導(dǎo)致噪聲增加。相反，較高的能量閾值可以減少噪聲，但可能會(huì)降低對(duì)輕元素的檢測(cè)靈敏度。

X射線探測(cè)器：當(dāng)電子束與樣品相互作用時(shí)，會(huì)發(fā)射出特征X射線。這些特征X射線的能量取決于樣品中存在的元素。檢測(cè)樣品發(fā)射的X射線的最常見設(shè)備是能量色散X射線光譜儀，簡(jiǎn)稱能譜儀（EDS）。EDS探測(cè)器基于半導(dǎo)體晶體。最常見的兩種類型是鋰漂移硅和硅漂移探測(cè)器（SDD）。在2005年后，EDS的配置基本都是SDD探測(cè)器。

CL（陰極熒光）探測(cè)器：陰極射線發(fā)光（CL）是指材料在電子束的刺激下發(fā)射光子。根據(jù)樣品的成分和結(jié)構(gòu)，發(fā)光的波長(zhǎng)范圍從紫外線到紅外線。光被光學(xué)系統(tǒng)收集，然后被送入單色儀，在那里被分離成不同的波長(zhǎng)。

CL探測(cè)器利用材料在電子束激發(fā)下產(chǎn)生的陰極熒光來(lái)獲取信息。靈敏度高，能夠檢測(cè)到微弱的熒光信號(hào)。較好的空間分辨率，可以提供材料表面的高空間分辨率圖像（微米級(jí)）。不僅能用于分析材料的成分、結(jié)構(gòu)、缺陷等，還能研究半導(dǎo)體材料的電學(xué)和光學(xué)性質(zhì)，以及細(xì)胞成像等。

6電子束與樣品的相互作用

當(dāng)電子束撞擊樣品時(shí)，與樣品中的原子發(fā)生相互作用后，會(huì)產(chǎn)生多種結(jié)果。一些電子會(huì)從樣品中反彈回來(lái)（背散射電子），另一些電子則會(huì)撞擊原子，使電子發(fā)生位移，進(jìn)而從樣品中出來(lái)（二次電子）；

此外，X射線、光或熱（在樣品中）的產(chǎn)生也可能是相互作用的結(jié)果。一般來(lái)說，大部分能量都以熱的形式耗散出去。只要收集這些從材料中出來(lái)的信號(hào)（電子或光子），以生成傳統(tǒng)的SEM圖像或微區(qū)分析圖像。

SE從樣品表層逸出，生成的圖像可顯示表面的特征。邊緣結(jié)構(gòu)往往特別明亮，因?yàn)镾E很容易從樣品的這些邊緣特征中逸出。不過，還有其他多種因素會(huì)影響SE圖像中特征的亮度。

圖18相互作用區(qū)示意圖

產(chǎn)生SE、BSE和X射線的范圍形狀，有淚滴狀，也有半圓狀，這種形狀被稱為相互作用體積，其深度和直徑取決于加速電壓和試樣的密度。作用區(qū)體積的頂部約15nm為可收集SE的區(qū)域，頂部40%為可收集BSE的區(qū)域，整個(gè)區(qū)域都可收集X射線。

電子-物質(zhì)相互作用可分為兩類：彈性散射和非彈性散射 彈性散射：試樣內(nèi)的電子軌跡會(huì)發(fā)生變化，但其動(dòng)能和速度基本保持不變。其結(jié)果是產(chǎn)生BSE。 非彈性散射：當(dāng)入射電子能量通過轉(zhuǎn)移到試樣產(chǎn)生損失時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生非彈性散射。其結(jié)果是產(chǎn)生：聲子激發(fā)（加熱），陰極發(fā)光（可見光熒光），連續(xù)輻射（軔致輻射），特征X射線輻射，俄歇電子（外殼電子的射出）等。

有一些計(jì)算機(jī)程序可以對(duì)相互作用體積進(jìn)行建模，從而為特定實(shí)驗(yàn)選擇最佳參數(shù)。最著名的程序之一是蒙特卡洛Casino，該程序可用于模擬SEM中的許多信號(hào)，例如SE、BSE和X射線。

7SEM圖像的解釋

SEM的圖像實(shí)際上是由一行行點(diǎn)組成的，每個(gè)點(diǎn)是樣品表面束斑的大小。SEM分辨精細(xì)結(jié)構(gòu)的能力不僅受到探針直徑的限制，也受到探針?biāo)娮訑?shù)的限制。如果探針相對(duì)于成像區(qū)域來(lái)說太小，那么它在每個(gè)成像點(diǎn)上花費(fèi)的時(shí)間就太短，無(wú)法提供足夠的信號(hào)來(lái)形成高質(zhì)量的圖像。放大倍率和最佳探針尺寸之間存在著平衡的關(guān)系，并且因樣品而異。

圖18電子探針直徑對(duì)成像的影響

每個(gè)停留時(shí)間（在圖像中顯示為一個(gè)點(diǎn)）都會(huì)產(chǎn)生電子，這些電子在屏幕上形成對(duì)應(yīng)位置的圖像。我們之所以能看到樣品上的邊緣、凹陷和凸起，是因?yàn)檫@些區(qū)域（很多點(diǎn)組成）上從樣品上射出的電子數(shù)量發(fā)生了變化。

隨著放大倍數(shù)的增加，探針尺寸的尺寸越來(lái)越小，我們看到的細(xì)節(jié)也越來(lái)越多。

但這是有限度的。放大倍率的極限是樣品上相鄰點(diǎn)的信號(hào)沒有變化的臨界值，這一性能極限取決于被測(cè)樣品的成分和結(jié)構(gòu)。例如，高原子序數(shù)（Z）的金屬等試樣會(huì)產(chǎn)生較多電子，其有用放大倍率高于低Z試樣（如碳和塑料）。

7.1二次電子(SE)圖像

在常規(guī)SEM成像中，通常使用SE對(duì)表面進(jìn)行成像。SE是由非彈性散射形成的低能電子，能量小于50eV，這些低能電子很容易被收集，通過在SE探測(cè)器的前端放置一個(gè)正偏壓柵來(lái)實(shí)現(xiàn)（正偏壓柵吸引負(fù)電子），通常是Everhart-Thornley探測(cè)器，位于試樣的一側(cè)。前面提到過，為了實(shí)現(xiàn)更高的SE分辨率，在鏡筒內(nèi)會(huì)設(shè)計(jì)鏡內(nèi)SE探測(cè)器。

對(duì)SE信號(hào)產(chǎn)生影響最大的是試樣表面的形狀（形貌）。SE能提供特別好的邊緣細(xì)節(jié)。邊緣看起來(lái)比圖像的其他部分更亮，因?yàn)樗鼈儺a(chǎn)生的電子更多。下圖顯示了昆蟲翅膀上的突起（凸起），每個(gè)凸起的邊緣更白。

昆蟲翅膀上的突起

為了提高試樣發(fā)射SE的產(chǎn)額，通常會(huì)對(duì)試樣鍍導(dǎo)電膜（如金或鉑），鍍層很薄，約3-10納米。使用這種鍍層主要有兩個(gè)原因：

1.非導(dǎo)電試樣鍍膜以減少表面電荷，因?yàn)楸砻骐姾蓵?huì)阻礙SE的路徑，導(dǎo)致信號(hào)水平和圖像形式失真。

2.對(duì)低原子序數(shù)(Z)試樣（如生物樣品）進(jìn)行鍍膜，以提高SE產(chǎn)率。

由于二SE的能量非常低，因此只有在樣品表面產(chǎn)生的電子才能逃逸并被SE探測(cè)器收集。與朝向探測(cè)器的表面相比，從遠(yuǎn)離探測(cè)器的表面或被試樣形貌阻擋的表面發(fā)射的電子會(huì)顯得更暗。這種因SE探測(cè)器位置而產(chǎn)生的形貌襯度是SE圖像呈現(xiàn)"栩栩如生"效果的主要因素。鏡筒內(nèi)對(duì)稱的SE探測(cè)器因?yàn)槿狈ξ恢貌煌纬傻男蚊惨r度，因此對(duì)樣品的立體感呈現(xiàn)會(huì)比E-T探測(cè)器略差。

7.2BSE對(duì)使用SE探測(cè)器的貢獻(xiàn)

SE探測(cè)器的主要功能是吸引低能SE，這些SE產(chǎn)生于表面（15nm深度)。除非SEM經(jīng)過特殊設(shè)置以盡量減少BSE的貢獻(xiàn)，否則探測(cè)器生成的圖像將始終包含一定量的來(lái)自高能BSE逃逸表面產(chǎn)生的次表面信息（SE2信號(hào)）。一般來(lái)說，電壓越高，探測(cè)器采集到次表面信息就越多。

圖19 SE信號(hào)的分類

相比20KV，在2KV以下可以呈現(xiàn)更多的表面細(xì)節(jié)（電壓越低，對(duì)表面的污染也更敏感）。操作SEM的一個(gè)技巧是為試樣選擇正確的千伏電壓，以便從感興趣的試樣深度收集信息，盡量減少表面污染或次表面不重要結(jié)構(gòu)的影響。

圖20不同電子束能量（千伏）下的硅晶片表面細(xì)節(jié)：a = 5KV，b = 10KV，c = 15KV，d = 20KV。圖像d中的特征要比圖像a中的圓潤(rùn)得多，因?yàn)橛懈嗟男畔?lái)自樣品表面次表面。

SEM的圖像解釋涉及到更復(fù)雜的知識(shí)和內(nèi)容，圖像襯度不僅包括形貌和成分襯度，還包括取向襯度（ECCI/EBSD），這些內(nèi)容已經(jīng)在單獨(dú)的專題中詳細(xì)討論，見文章《掃描電鏡中的晶體分析技術(shù)詳解：EBSD/TKD/ECCI》，本文就不再詳細(xì)討論。

掃描電鏡（SEM）操作指南：如何獲得高質(zhì)量的圖片

如何評(píng)價(jià)SEM圖片的質(zhì)量？這是一個(gè)頗為復(fù)雜的問題，涉及到主觀因素。SEM圖的解讀需要觀察者根據(jù)自己的經(jīng)驗(yàn)和知識(shí)進(jìn)行分析和判斷，其中觀察者的主觀偏見或期望可能會(huì)影響對(duì)圖像的解讀，比如刻意避開不理想的區(qū)域，選擇局部OK區(qū)域來(lái)代表自己的預(yù)期。

如果忽略主觀因素，那怎么才算一張高質(zhì)量的SEM照片呢？

從視覺感受出發(fā)：1.要具備高分辨能力，能夠清晰地顯示樣品的細(xì)節(jié)和顯微結(jié)構(gòu)，邊界銳利，不模糊。2.襯度適中，突出樣品的特征，使不同部分易于區(qū)分。3.低噪聲，具有足夠的信噪比，實(shí)現(xiàn)圖像細(xì)節(jié)的高清度（注意，這個(gè)和分辨率還不是一個(gè)概念，可以理解為單位像素點(diǎn)上束流密度變大了）。4.無(wú)失真，尤其是在低倍數(shù)下，保持樣品的原始形狀和比例，避免圖像扭曲或變形，有助于進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)量和分析。5.足夠的景深，對(duì)于具有層次感的樣品，譬如多孔材料或金屬斷口，需要使整個(gè)樣品都能清晰成像，而不僅僅是表面。6.要有代表性，能夠準(zhǔn)確地代表樣品的整體特征，不是局部或異常的表現(xiàn)，這對(duì)于得出可靠的結(jié)論和進(jìn)行比較研究很關(guān)鍵。7.準(zhǔn)確的標(biāo)注：包括哪種放大倍數(shù)，工作距離，探測(cè)器等必要的標(biāo)注，使其他人能夠理解圖像的相關(guān)參數(shù)信息，有助于圖像的交流和引用。8.符合研究目的：能夠滿足研究或分析的特定需求，與研究問題或目標(biāo)相關(guān)，能為研究提供有價(jià)值的信息和證據(jù)。

圖1陶瓷過濾膜截面。低加速電壓不鍍金成像，可辨別支撐體上不同孔尺寸的3層過濾膜，膜層顆粒堆積的形態(tài)以及顆粒表面細(xì)節(jié)。圖注：著陸電壓500V，減速電壓2KV，束流25pA,賽默飛Apero2T1探測(cè)器。

圖2陶瓷過濾膜截面。低加速電壓不鍍金成像，可清楚的辨別支撐體上不同孔尺寸的2層氧化鋯過濾膜，膜層顆粒堆積的形態(tài)。圖注：5KV，束流50pA,賽默飛Apero2 T1探測(cè)器。

有了以上SEM照片質(zhì)量的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，那么，對(duì)于電鏡操作員來(lái)說，如何獲得高質(zhì)量的圖片呢？

這也是一個(gè)比較復(fù)雜的問題，細(xì)分來(lái)說，可以從以下幾個(gè)角度考慮：1.樣品制備，2選擇合適的儀器參數(shù)，比如加速電壓，工作距離，束流大小等，3.聚焦和合軸，4.選擇合適的探測(cè)器，5.選擇合適的掃描速度，6圖像的后期優(yōu)化處理。

總的來(lái)說，需要通過實(shí)踐和經(jīng)驗(yàn)積累，掌握如何調(diào)整參數(shù)和優(yōu)化成像條件。同時(shí)注意觀察圖像中的細(xì)節(jié)和異常，及時(shí)調(diào)整參數(shù)以獲得更好的結(jié)果。另外，作為初學(xué)者，需要與有經(jīng)驗(yàn)的SEM操作人員、研究人員或工程師交流，從他們那里獲得經(jīng)驗(yàn)和技巧。也可以積極參加培訓(xùn)課程或研討會(huì)，提高自己的技能水平。

下面將基于樣品制備和設(shè)備參數(shù)調(diào)整與操作的角度，就如何獲取高質(zhì)量的SEM圖片進(jìn)行闡述。

1樣品制備

要獲取高質(zhì)量的圖片，樣品制備至關(guān)重要。處理不當(dāng)?shù)臉悠窌?huì)導(dǎo)致觀察假象，對(duì)于大多數(shù)樣品的要求是，應(yīng)干燥且導(dǎo)電，以獲得最佳效果。

首先因?yàn)橛^察的對(duì)象不同，有生物樣品，也有材料樣品，因此，并非所有SEM都使用相同的樣品制備順序。此外，SEM的具體步驟取也決于具體的設(shè)備類型，以下是一些常規(guī)的流程和注意事項(xiàng)，旨在簡(jiǎn)單闡述制備樣品的過程。

圖2 SEM樣品制備的流程：干燥樣品和含水樣品。

SEM中生物樣品的制備步驟一般包括：1取材：選擇合適的生物樣本；2清洗：去除表面的雜質(zhì)；3固定：使用化學(xué)試劑固定樣本；4脫水：通過梯度脫水處理；5干燥：選擇適當(dāng)?shù)母稍锓椒ǎ?鍍膜：通常使用金、鉑等金屬進(jìn)行鍍膜，增加導(dǎo)電性；7.觀察：將制備好的樣品放入SEM中進(jìn)行觀察。

在整個(gè)制備過程中，需要注意以下幾點(diǎn)：盡量保持樣本的原始結(jié)構(gòu)和形態(tài)?？刂泼總€(gè)步驟的條件，以確保樣品的質(zhì)量。避免污染和損傷樣品。

1.1生物樣品：固定

含水樣品主要涉及到生物類樣品，生物樣品通常具有高含水量。如果樣品未經(jīng)特殊處理就放入SEM真空中，由于真空會(huì)將水從樣品中抽出，樣品結(jié)構(gòu)可能會(huì)受到嚴(yán)重?fù)p壞，同時(shí)也會(huì)污染SEM樣品倉(cāng)。對(duì)于這類樣品，簡(jiǎn)單的風(fēng)干或加熱干燥方法并不合適，因?yàn)樵诟稍镞^程中樣品會(huì)發(fā)生變化(想想生活中，葡萄和葡萄干之間的區(qū)別)。

圖3葡萄與葡萄干，結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的改變

生物樣品的制備步驟通常通常需要復(fù)雜且周期長(zhǎng)，包括固定、脫水和干燥。一旦樣品完全干燥，就可以將其安裝在SEM樣品上，然后鍍膜或者不鍍膜觀察。

生物樣品的制備流程主要涉及以下步驟：

化學(xué)固定（Chemical fixation）：化學(xué)固定法是將樣品浸入化學(xué)固定液中。通常使用的是含3%戊二醛在0.1M緩沖溶液（如Sorrenson磷酸鹽緩沖溶液），PH值取決于組織，植物組織通常使用6.8，動(dòng)物組織通常使用7.2-7.4。磷酸鹽緩沖液無(wú)毒，戊二醛可交聯(lián)蛋白質(zhì)，使樣品更堅(jiān)硬。

組織一般在固定液中浸泡1-2小時(shí)（取決于樣品大?。瑴囟葹?℃，有時(shí)也可在室溫下浸泡。然而，用于SEM的樣品可在固定液中存放數(shù)周而不會(huì)明顯降解。使用帶有散熱片的BioWave微波爐可加快固定過程。

一次固定后通常會(huì)用緩沖液清洗，然后進(jìn)行第二次化學(xué)固定，以穩(wěn)定部分脂質(zhì)成分（脂肪酸）。在室溫下（在通風(fēng)櫥內(nèi)！），將1%的四氧化鋨溶于緩沖液（如0.1M的可可堿緩沖液）中1到2小時(shí)。

對(duì)于只關(guān)注外部結(jié)構(gòu)的SEM來(lái)說，較大的組織塊通常不需要長(zhǎng)時(shí)間固定，因?yàn)閮?nèi)部固定不佳并不那么重要。固定后，樣品需要在乙醇中逐級(jí)脫水，然后通過臨界點(diǎn)干燥（CPD）或冷凍方法干燥。

備注：在SEM生物樣品制備的梯度脫水過程中，常用的乙醇或丙酮濃度依次為：30%乙醇或丙酮：浸泡一段時(shí)間。50%乙醇或丙酮：再浸泡一段時(shí)間。70%乙醇或丙酮：繼續(xù)浸泡。90%乙醇或丙酮：浸泡一定時(shí)間。100%乙醇或丙酮：最終脫水。

具體的濃度參數(shù)可能因生物樣品的類型、大小和特性而有所不同。

蒸汽固定（Vapour fixation）：不是所有的樣品都適合化學(xué)固定，有些樣品就很容易損壞，因此不可能浸入液體中。這對(duì)于真菌及其子實(shí)體(分生孢子)來(lái)說尤其如此，它們?cè)诮佑|時(shí)會(huì)從母體植物中分離出來(lái)。

蒸汽固定使用一滴固定劑，放在密封容器中靠近樣品的地方。在切下的受感染的葉片材料的情況下，用4%的四氧化鋨水溶液，在大約1小時(shí)內(nèi)固定樣品。樣品固定后會(huì)變黑，這有助于評(píng)估進(jìn)度。一旦固定，樣品可以放在用液氮冷卻的金屬塊上冷凍，然后冷凍干燥。

冷凍固定（Cryofixation）：快速冷凍含有液體或水的樣品會(huì)使液體變成固體，而不會(huì)形成很多晶體。有許多冷凍樣品的裝置。高壓冷凍是最新的技術(shù)，可以產(chǎn)生最好的形態(tài)，但是它們需要極小的樣品量（非常適用于TEM）。對(duì)于SEM來(lái)說，將樣品放入液氮流體或液氮泥漿中通常就足夠了，或者可以將在SEM樣品倉(cāng)中通過冷臺(tái)來(lái)冷凍樣品。

一旦冷凍，樣品就可以很容易地觀察樣品的原始形貌，這也可以避免切割軟材料造成的損壞。通常需要在冷凍樣品上鍍上一層金屬觀察。冷凍樣品可以在冷凍狀態(tài)下保存很長(zhǎng)時(shí)間，這個(gè)流程涉及到的安全問題包括凍傷和氮?dú)庵舷ⅰ?/p>

1.1生物樣品：干燥

冷凍干燥（freeze drying）：冷凍干燥通過蒸發(fā)除去樣品中的冷凍水，也就是說，水分子沒有先轉(zhuǎn)化為水就從冰中消失了，這個(gè)過程很慢，但如果做得好，通?？梢宰寴悠繁３滞旰煤屯耆稍?。優(yōu)點(diǎn)是避免了危險(xiǎn)的化學(xué)固定劑。

樣品一般放在大型預(yù)冷金屬塊的凹陷處，一旦進(jìn)入冷凍干燥室，就打開真空，讓機(jī)器在零下30度左右運(yùn)行3天左右。

需要注意的是，因?yàn)楦稍锖髽悠返闹亓勘缺容^輕，所以在干燥過程結(jié)束時(shí)，必須小心將空氣引入室內(nèi)，否則樣品會(huì)被風(fēng)吹走而丟失。

臨界點(diǎn)干燥（Critical point drying，CPD）：樣品中的水逐漸被乙醇取代，乙醇隨后被液態(tài)二氧化碳取代。然后增加容器的壓力和溫度，直到CO2達(dá)到臨界點(diǎn)，從液相變成氣相。這樣可以避免風(fēng)干過程中造成的損壞，從而保護(hù)樣品結(jié)構(gòu)。

化學(xué)干燥（Chemical-drying）：CPD的替代方法是使用六甲基二硅烷或HMDS，沒有水的擠壓表面張力，甚至沒有乙醇蒸發(fā)造成的損害。

溶劑(優(yōu)選乙醇)中的樣品可以作為50:50的溶液引入HMDS，然后變成100% HMDS (2次變化)。最后一次更換時(shí)，可以將溶液排干，直到剛好蓋住樣品，然后放在通風(fēng)柜中蒸發(fā)。對(duì)于非常小的樣品，這可能需要幾分鐘的時(shí)間，對(duì)于較大的樣品，這可能需要幾天的時(shí)間。

對(duì)于不適合CPD室的大樣品，或者載玻片/硅片上的樣品，這是CPD的有用替代方法。然而，并非所有來(lái)自HMDS的樣品都能成功干燥。此外，為了安全起見，不要吸入HMDS蒸汽，也不要將任何混有乙醇的溶液儲(chǔ)存在封閉的瓶中，因?yàn)檎羝麎毫?huì)增加并導(dǎo)致爆炸。

此外，高分子聚合物樣品可以是濕的，也可以是干的。如果它們是濕的(或含有大量的水或液體),則需要在SEM檢測(cè)之前進(jìn)行干燥。高分子聚合物材料通常不需要進(jìn)行固定，但必須清除其中的液體。凝膠類多孔高分子聚合物樣品，通常采用冷凍干燥，一旦樣品完全干燥，就可以將其安裝在樣品臺(tái)上，然后鍍膜或不鍍膜觀察。

1.2材料樣品的表面觀察

圖4不同材料的樣品制備方法：觀察表面

1.3材料樣品的截面觀察

圖5不同材料的斷面制備方法：觀察斷面

我們關(guān)注材料的信息，通常是關(guān)注樣品的表面或內(nèi)部細(xì)節(jié)，因此以上也針對(duì)不同材料的表面和斷面制備進(jìn)行了簡(jiǎn)單的總結(jié)，這里就不再對(duì)各工藝細(xì)節(jié)進(jìn)行詳細(xì)的闡述。后續(xù)也會(huì)有專題對(duì)樣品制備進(jìn)行就行詳盡的討論。

最后，制備好的SEM樣品附著在樣品臺(tái)上，這也是制備樣品的一個(gè)非常重要的部分。因?yàn)镾EM是一種表面成像技術(shù)，感興趣的樣品部分必須朝上，對(duì)于塊狀樣品，樣品表面和樣品臺(tái)底座之間必須有連續(xù)的通路（通常會(huì)用導(dǎo)電膠或?qū)щ姖{料架起導(dǎo)電橋梁，再鍍導(dǎo)電膜），這樣電荷就不會(huì)積聚。

圖6盡量讓塊體或大顆粒粉末狀樣品跟金屬襯底保持導(dǎo)電通路

要使用SEM，必須首先將樣品放入樣品室。由于樣品室保持真空，必須將干燥的空氣或氮?dú)庖霕悠肥?，以便打開樣品室并將樣品放在載物臺(tái)上。盡量不要讓樣品倉(cāng)門開太久，如果腔室沒有保持在真空下，抽氣時(shí)間會(huì)增加，并且長(zhǎng)期這樣操作，污染會(huì)在腔室內(nèi)慢慢積聚。

2儀器參數(shù)的調(diào)整

為什么要調(diào)整儀器參數(shù)？首先，優(yōu)化圖像質(zhì)量，通過調(diào)整參數(shù)，可以獲得更清晰、更詳細(xì)的圖像。其次，適應(yīng)樣本特性，不同的樣本可能需要不同的參數(shù)設(shè)置。第三，提高分辨率，以更好地分辨樣本的微觀結(jié)構(gòu)。第四，控制電子束強(qiáng)度，避免對(duì)樣本造成過度損傷。第五，調(diào)整襯度，增強(qiáng)圖像的襯度，便于觀察。第六，優(yōu)化景深使整個(gè)樣本都能清晰成像。第七，適應(yīng)不同的放大倍數(shù)，確保在不同放大倍數(shù)下都能獲得良好的圖像。

2.1加速電壓

理論上，加速電壓的增加將使SEM圖像中的信號(hào)更多、噪聲更低。但實(shí)際情況并非如此簡(jiǎn)單。高加速電壓成像有一些缺點(diǎn): 1.高加速電壓可穿透較厚的樣品，但在SE模式下，對(duì)樣品表面結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的分辨能力降低，低加速電壓則適用于表面成像；2絕緣樣品中的電子堆積增加，造成更嚴(yán)重的充電效應(yīng)；3在樣品中傳導(dǎo)的熱量會(huì)增加，可能導(dǎo)致樣品損傷，尤其是對(duì)熱敏感的材料。

加速電壓越高，電子束穿透力越強(qiáng)，相互作用體積越大，背散射電子（BSE）的數(shù)量也會(huì)增加。對(duì)于典型電壓（如15KV）下的二次電子（SE）成像，BSE會(huì)進(jìn)入二次電子探測(cè)器，并降低分辨率，因?yàn)樗鼈儊?lái)自樣品的更深處。

圖7不同加速電壓下，電子束與樣品的相互作用體積不一樣，高加速電壓穿透的更深

加速電壓是燈絲和陽(yáng)極之間的電壓差，主要用于加速電子束向陽(yáng)極移動(dòng)。典型SEM的加速電壓范圍為1KV至30KV。電壓越高，電子束穿透樣品的能力就越強(qiáng)。

圖8不同加速電壓帶來(lái)的成像效果差異。1KV加速電壓下，呈現(xiàn)更多的表面細(xì)節(jié)。賽默飛Apero2 T1探測(cè)器。

下表中提供了選擇加速電壓的一般操作指南。當(dāng)然，不同的電鏡設(shè)備，即使參數(shù)相同，成像效果也會(huì)有差異，要確定樣品成像的最佳設(shè)置，需要進(jìn)行實(shí)踐操作。

圖8加速電壓選擇的一般操作指南。對(duì)于電子束敏感材料以及需要觀察樣品極表面細(xì)節(jié)的樣品，通常需要更低的電壓和更低的束流。

2.2光闌

光闌是金屬條上的一個(gè)小孔，它被放置在電子束的路徑上，以限制電子沿鏡筒向下運(yùn)動(dòng)。光闌可阻止偏離軸線或能量不足的電子沿柱子向下運(yùn)動(dòng)。根據(jù)所選光闌的大小，它還可以縮小光闌下方的電子束。

圖10物鏡光闌對(duì)電子束路徑的影響示意圖

物鏡(OL)光闌：該光闌用于減少或排除外來(lái)（散射）電子。操作員應(yīng)選擇最佳的光闌，以獲得高分辨率的SE圖像。

物鏡光闌安裝在SEM物鏡的上方，是一根金屬桿，用于固定一塊含有四個(gè)孔的金屬薄板。在它上面裝有一個(gè)更薄的矩形金屬板，上面有不同大小的孔（光闌）。通過前后移動(dòng)機(jī)械臂，可以將不同大小的孔放入光束路徑中。這都限于老式掃描電鏡，現(xiàn)代電鏡通過靜電偏轉(zhuǎn)到想要的孔，不是機(jī)械移動(dòng)。

圖11機(jī)械臂上有一個(gè)細(xì)金屬條，上面有不同大小的孔，這些孔與較大的孔對(duì)齊，該金屬條被稱為光闌條?？字睆綇?0微米到1000微米不等

大光闌可用于低倍成像以增加信號(hào)，也可用BSE成像和EDS分析工作。小光闌用于高分辨率工作和更好的景深，但缺點(diǎn)是到達(dá)樣品的電子較少，因此圖像亮度和信噪比較低。

下表列出了一些光闌大小和實(shí)際用途的例子。不同光闌可使用數(shù)字刻度。例如，可以使用1、2、3和4。根據(jù)儀器的不同，可以用最大的數(shù)字表示最大的光闌直徑，也可以用最大的數(shù)字表示最小的光闌。

在SEM設(shè)備校準(zhǔn)過程中，為了生成良好的圖像，需要檢查光闌，以確保其圍繞光束軸居中，這可以通過使用晃動(dòng)（Wobbler）控制來(lái)實(shí)現(xiàn)。如果發(fā)現(xiàn)圖像左右移動(dòng)，則需要在X或Y方向（進(jìn)出或左右移動(dòng)）調(diào)整光闌，調(diào)整時(shí)只需微微旋轉(zhuǎn)相應(yīng)的旋鈕，直到圖像停止移動(dòng)為止。當(dāng)電子束直徑在樣品表面達(dá)到最小值時(shí)，聚焦效果最佳。圖像應(yīng)清晰明確。

2.3束斑尺寸

電子束錐在樣品表面形成的束斑大?。M截面直徑）會(huì)影響：1）圖像的分辨率；2）產(chǎn)生的電子數(shù)量，從而影響圖像的信噪比和清晰度。在低倍放大時(shí)，我們使用的束斑尺寸要比高倍放大時(shí)大。

圖12不同束斑大小對(duì)圖像分辨率的影響

當(dāng)在相同的放大倍率、電壓和工作距離下使用不同的束斑尺寸拍攝圖像時(shí)，很容易看出不同系列圖像在模糊度（分辨率）上的差異。表達(dá)束斑大小的方式取決于所用電鏡的廠家和型號(hào)。

下圖是在三種不同束斑尺寸下拍攝的硅藻。在最大束斑尺寸（束斑5）下，圖像顯示的細(xì)節(jié)少于最小束斑尺寸（束斑1）。不過，在最小束斑尺寸下，圖像的信噪比有所降低。

對(duì)于任何一個(gè)放大倍率，停留點(diǎn)（圖中一行中的光點(diǎn)）的數(shù)量都是恒定的，因此束斑點(diǎn)尺寸太小會(huì)導(dǎo)致沒有信號(hào)產(chǎn)生的間隙，束斑尺寸太大會(huì)導(dǎo)致信號(hào)重疊和平均。

束斑尺寸會(huì)隨著一些參數(shù)的改變而改變。例如，長(zhǎng)工作距離（WD）下的束斑尺寸比短WD的大。物鏡光闌越小，束斑尺寸越小。此外，無(wú)論使用哪種WD，聚光透鏡流過的電流越大（激勵(lì)強(qiáng)，聚焦效果好），樣品上的束斑就越小。

因此，當(dāng)WD較小、聚光透鏡激勵(lì)較高、光闌較小時(shí)，我們就能實(shí)現(xiàn)最小的束斑尺寸。這三個(gè)參數(shù)是相互影響的，需要仔細(xì)權(quán)衡，才能獲得最佳圖像，因?yàn)樗鼈冞€會(huì)影響其他參數(shù)，如焦距和電子信號(hào)強(qiáng)度。

2.4工作距離（WD）：分辨率與景深

樣品工作距離(WD)是指SEM鏡筒極靴底部與樣品頂部之間的距離。在樣品室中，樣品臺(tái)可以上升到更靠近極靴的一端（工作距離短），也可以下降到更低的位置（工作距離長(zhǎng)）。

圖13工作距離（WD）示意圖

工作距離越短，樣品表面的電子束直徑就越小。因此，在可能的情況下，工作距離應(yīng)保持在10毫米或更小，以獲得高分辨率成像。但小工作距離的缺點(diǎn)是，會(huì)大大降低景深。雖然可以通過使用較小的物鏡光闌來(lái)抵消這種不利因素，但同時(shí)也帶來(lái)電子束流密度的降低（圖像看起來(lái)顆粒感更強(qiáng)，不夠細(xì)膩）。

備注：對(duì)于ET探測(cè)器來(lái)說，縮短WD帶來(lái)高分辨率的效果是不夠顯著的。對(duì)于大部分鏡筒內(nèi)電子探測(cè)器，縮短WD能顯著提高分辨率。這也是我們經(jīng)常看到，高倍數(shù)的照片都是在短WD下拍攝的，極端情況下，WD可以＜1mm。

在許多SEM中，外部工作距離(Z)控制桿可用于升高或降低試樣，該值通常被誤認(rèn)為是準(zhǔn)確的工作距離。然而，真正的工作距離(WD)是以電子方式測(cè)量的，即樣品表面聚焦點(diǎn)到極靴下表面的距離。外部Z控制（機(jī)械控制）值與圖像屏幕上提供的WD值不同有三個(gè)原因。

只有當(dāng)電子束準(zhǔn)確聚焦到試樣表面時(shí)，"屏幕上"的WD值才是準(zhǔn)確的測(cè)量值。聚焦不足或聚焦過度的圖像會(huì)提供虛假的WD值以及模糊的圖像。

外部Z值和準(zhǔn)確聚焦試樣的真實(shí)WD值會(huì)有所不同，因?yàn)檫@兩個(gè)測(cè)量值可能是從試樣架上的不同點(diǎn)測(cè)量的。試樣如果不是均勻平整的，不同的形貌特征會(huì)有不同的真實(shí)WD。

WD會(huì)影響SEM圖像的景深和分辨率。隨著WD的增加，電子束發(fā)散角會(huì)減小，從而提供更大的景深。增加WD的"代價(jià)"是，電子束必須從掃描移動(dòng)更遠(yuǎn)的距離，因此在試樣上的束斑尺寸更大。

景深是指試樣在肉眼看來(lái)可接受的聚焦垂直范圍。在SEM中，圖像景深的"范圍"通常比光學(xué)顯微鏡大上百倍，因此許多SEM顯微照片幾乎都是三維的。

圖14不同工作距離帶來(lái)的景深效果不一樣，WD越大，景深越好

2.5圖像的襯度和亮度

SEM圖像是根據(jù)從樣品材料中射出的電子數(shù)來(lái)構(gòu)建的強(qiáng)度圖（數(shù)字或模擬）。SEM中每個(gè)駐留點(diǎn)的電子信號(hào)以像素的形式在屏幕上逐行顯示，從而形成圖像。每個(gè)點(diǎn)的信號(hào)強(qiáng)度反映了從形貌或成分中產(chǎn)生的電子多少。通過信號(hào)處理，每個(gè)電子的信號(hào)信息（從光束的每個(gè)駐留點(diǎn)獲得）都可以在顯示之前被轉(zhuǎn)換成與原始值有嚴(yán)格關(guān)系的新值。這樣，我們就可以通過調(diào)整信號(hào)來(lái)改變最終圖像的襯度和亮度。

Contrast概念與brightness概念解讀
Contrast可以翻譯成對(duì)比度，也可以翻譯成襯度，但襯度和對(duì)比度并不是完全相同的意思。襯度是指圖像中不同區(qū)域之間的亮度差異程度，它主要用于描述圖像中物體與背景之間的相對(duì)亮度差異。對(duì)比度則更廣泛地表示圖像中明暗區(qū)域之間的差異程度，可以包括顏色、亮度等方面的差異。在某些情況下，這兩個(gè)術(shù)語(yǔ)可能會(huì)被交替使用，但在具體的語(yǔ)境中，它們可能有略微不同的側(cè)重點(diǎn)。

Brightness統(tǒng)一翻譯成亮度，但在掃描電鏡中，圖像的亮度和電子槍的亮度概念是不一樣的。圖像的亮度指掃描電鏡所成圖像的明暗程度，它反映了被觀察樣品表面的特征和信息。電子槍的亮度：是電子槍發(fā)射電子束的強(qiáng)度指標(biāo)。兩者的區(qū)別在于：圖像亮度是觀察結(jié)果，而電子槍亮度是電子槍的發(fā)射特性。圖像亮度受多種因素影響，如電子槍亮度、樣品性質(zhì)、探測(cè)器效率等。

在大多數(shù)情況下，未經(jīng)處理的圖像包含足夠的"自然襯度"，操作員可以從圖像中提取有用的信息。自然襯度可被視為直接來(lái)自樣品和探測(cè)器系統(tǒng)的信號(hào)中包含的襯度。如果自然襯度過低或過高，則可能會(huì)丟失與重要細(xì)節(jié)相對(duì)應(yīng)的信號(hào)變化。

在這種情況下，我們會(huì)看到圖像中有很多黑色或白色區(qū)域。質(zhì)量好的圖像具有灰度漸變，只有極少部分是全黑或全白的。信號(hào)處理技術(shù)可以處理自然襯度，使眼睛可以通過圖像中的襯度感知信息。雖然信號(hào)處理技術(shù)允許用戶對(duì)自然襯度進(jìn)行處理，但并沒有增加信息，只是增強(qiáng)了已有的信息（因此，這種圖像處理技術(shù)不屬于對(duì)已有信息的篡改）。

以下這幅圖像左側(cè)襯度太低，右側(cè)襯度太高，中間的圖像襯度是合適的。左邊的圖像可以后期調(diào)整，方法是在Photoshop軟件中修改灰度"色階"的分布，但右圖像無(wú)法修正，因?yàn)榧兒诎讌^(qū)域是絕對(duì)的（無(wú)法從這些區(qū)域獲取更多數(shù)據(jù)）。

應(yīng)該注意的是，信號(hào)處理會(huì)極大地改變圖像的外觀，使其與通常預(yù)期的不同，因此SEM操作員有義務(wù)說明是否進(jìn)行了處理。不過，通常情況下，使用襯度和亮度旋鈕調(diào)整圖像質(zhì)量是被認(rèn)可的圖像處理流程。但是，如果為了使SEM圖像看起來(lái)更清晰而進(jìn)行了一些其他處理，則應(yīng)在正式報(bào)告中說明具體的處理的方式。

舊型號(hào)的SEM一般都需要手動(dòng)調(diào)整襯度和亮度。更現(xiàn)代的機(jī)器則依靠軟件程序自動(dòng)調(diào)節(jié)，輔以機(jī)器操作員的喜好：一鍵操作，提高工作效率。但需要注意的是，人眼對(duì)圖像襯度和亮度的感知或?qū)徝?，往往和軟件?jì)算的結(jié)果并不一致，因?yàn)闉榱烁玫膱D片質(zhì)感，還需要依賴手動(dòng)調(diào)節(jié)。

傾斜樣品可以增加SE襯度：增加SE襯度的另一種方法是傾斜樣品，使其與探頭成一定角度（通常為30°至60°）。傾斜的結(jié)果是，每單位投影試樣面積會(huì)產(chǎn)生更多的SE，從而使亮部和暗部的分布更加明顯，從而增強(qiáng)襯度。

2.6放大和校準(zhǔn)

放大是指放大圖像或圖像的一部分。在SEM中，放大是通過掃描較小的區(qū)域來(lái)實(shí)現(xiàn)的。在圖像中，樣品上的電子束用箭頭表示。

當(dāng)掃描到一個(gè)較小的區(qū)域時(shí)，我們看到的是物體變大了。以下的顯微圖像的放大倍數(shù)從900倍到10000倍不等。

圖15隨著掃描區(qū)域的不同，放大倍數(shù)也會(huì)隨之改變

圖像的放大倍數(shù)通常會(huì)在屏幕上給出一個(gè)數(shù)值（如2000x）。圖像上還會(huì)有一個(gè)刻度條，代表精確的距離單位。

在掃描電鏡中，通常涉及到兩個(gè)倍數(shù)，一個(gè)是底片倍數(shù)，一個(gè)是顯示倍數(shù)。底片倍數(shù)，指掃描電鏡獲取圖像時(shí)，實(shí)際拍攝到5英寸底片上的放大倍數(shù)。顯示倍數(shù)是指在顯示器上顯示的放大倍數(shù)。初學(xué)者搞不清楚底片倍數(shù)和顯示倍數(shù)的區(qū)別，同樣的細(xì)節(jié)長(zhǎng)度，顯示倍數(shù)通常會(huì)比底片倍數(shù)高2-3倍，因此，衡量物體尺寸的大小看標(biāo)尺刻度，而不是放大倍數(shù)。

SEM的基本維護(hù)包括定期檢查放大倍率的校準(zhǔn)。在標(biāo)準(zhǔn)條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品（如光柵網(wǎng)格）進(jìn)行成像。對(duì)圖像上的特征進(jìn)行測(cè)量，并與給定的放大倍率或刻度條進(jìn)行比較，以確保達(dá)到正確的尺寸。如果不正確，可以遵循校準(zhǔn)程序。

在標(biāo)準(zhǔn)條件下，屏幕上顯示的放大倍數(shù)可能包含2-5%的誤差。在許多情況下，這種不確定性是可以接受的。但是，如果所做的工作需要很高的精確度（尤其是半導(dǎo)體行業(yè)的精確測(cè)量），則必須使用與實(shí)驗(yàn)條件完全相同的條件和校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校準(zhǔn)系統(tǒng)，校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的特征應(yīng)與您希望在實(shí)驗(yàn)中測(cè)量的特征的尺寸密切匹配。例如，如果需要測(cè)量直徑為500nm的顆粒大小，校準(zhǔn)樣品應(yīng)包含相同大小的特征。

2.7掃描速率和信噪比

如果需要采集高質(zhì)量的圖像，以供日后使用或出版時(shí)，通常會(huì)降低掃描速率。較慢的掃描速率可以在電子束掃描線上的每個(gè)像素點(diǎn)收集到更多的電子。這樣可以生成質(zhì)量更好的圖像。

SEM的圖像質(zhì)量受束斑大小和信噪比的限制。信噪比是電子束產(chǎn)生的信號(hào)（S）與儀器電子設(shè)備在顯示該信號(hào)時(shí)產(chǎn)生的噪聲（N）之比（S/N）。噪聲脈沖來(lái)源于電子束亮度、聚光透鏡設(shè)置（束斑尺寸）和SE探測(cè)器靈敏度，可能會(huì)給圖像帶來(lái)類似顆粒感。當(dāng)SEM參數(shù)設(shè)置為高分辨率成像時(shí)，其信噪比通常較低，因此會(huì)出現(xiàn)顆粒感，這可能是不可避免的。隨著每個(gè)圖像點(diǎn)記錄的電子總數(shù)的增加，SEM的圖像質(zhì)量和信噪比也會(huì)隨之提高。

圖16左圖隨著信噪比的增加，圖像質(zhì)量也會(huì)提高

鎢（W）燈絲的特點(diǎn)是亮度低，導(dǎo)致成像的電子束流密度低。因此，在聚光透鏡設(shè)置為高分辨率成像時(shí)（小束斑尺寸），到達(dá)試樣的電子數(shù)量較少。因此，SE產(chǎn)量低，為了生成高質(zhì)量的圖像，必須使用大束流，這就彌補(bǔ)了信噪比的不足，但同時(shí)也帶來(lái)了分辨率的下降。為了克服W燈絲的亮度限制并提高信噪比，人們開發(fā)了場(chǎng)發(fā)射槍(FEG)等明亮相干光源。

2.8圖像的假象：像散/邊緣效應(yīng)/充電效應(yīng)/電子束損傷和污染

要獲得完美的圖像，需要基礎(chǔ)理論知識(shí)和實(shí)踐，并且需要在許多因素之間進(jìn)行權(quán)衡。這個(gè)過程可能會(huì)遇到一些棘手的問題。

像散

像散是圖像中最難精確校正的調(diào)整之一，需要多加練習(xí)。下圖中間的圖像是經(jīng)過像散校正的正確聚焦圖像。左圖和右圖是像散校正不佳的例子，表現(xiàn)為圖像出現(xiàn)拉伸的條紋。

為實(shí)現(xiàn)精確成像，電子束（探針）到達(dá)試樣時(shí)的橫截面應(yīng)為圓形。探針的橫截面可能會(huì)扭曲，形成橢圓形。這是由一系列因素造成的，如加工精度和磁極片的材料、鐵磁體鑄造中的缺陷或銅繞組。這種變形稱為像散，會(huì)導(dǎo)致聚焦困難。

嚴(yán)重的像散可表現(xiàn)為圖像中X方向的"條紋"，當(dāng)圖像從對(duì)焦不足到對(duì)焦過度時(shí)，條紋會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)閅方向。在精確對(duì)焦時(shí)，條紋會(huì)消失，如果束斑大小合適，就能正確對(duì)焦。

圖17像散示意圖，完全消除像散的圖片如中間所示

為了使探針呈圓形，需要使用像散校正器。這包括以四邊形、六邊形或八邊形方向放置在鏡筒周圍的電磁線圈。這些線圈可以調(diào)整電子束的形狀，并可用于校正任何重大的透鏡變形。

在放大10,000倍左右的情況下，將物鏡調(diào)整到欠焦或過焦時(shí)，如果圖像在一個(gè)方向或另一個(gè)方向上沒有條紋，則一般認(rèn)為圖像沒有像散。在1000倍以下的圖像中，像散通?？梢院雎圆挥?jì)。

校正像散的最佳方法是將X和Y像散器設(shè)置為零偏移（即不進(jìn)行像散校正），然后盡可能精細(xì)地對(duì)焦樣品。然后調(diào)整X或Y消像散器控制（不能同時(shí)調(diào)整）以獲得最佳圖像，并重新對(duì)焦。

邊緣效應(yīng)

邊緣效應(yīng)是由于試樣邊緣的電子發(fā)射增強(qiáng)所致。邊緣效應(yīng)是由于形貌對(duì)二次電子產(chǎn)生的影響造成的，也是二次電子探測(cè)器產(chǎn)生圖像輪廓的原因。電子優(yōu)先流向邊緣和峰頂，并從邊緣和峰頂發(fā)射，被探測(cè)器遮擋的區(qū)域，如凹陷處，信號(hào)強(qiáng)度較低。樣品朝向探測(cè)器區(qū)域發(fā)射的背向散射電子也會(huì)增強(qiáng)形貌襯度。降低加速電壓可以減少邊緣效應(yīng)。

圖17邊緣效應(yīng)產(chǎn)生示意圖

充電效應(yīng)

電子在樣品中聚集并不受控制地放電會(huì)產(chǎn)生充電現(xiàn)象，這會(huì)產(chǎn)生不必要的假象，尤其是在二次電子圖像中。當(dāng)入射電子數(shù)大于從樣品中逸出的電子數(shù)時(shí)，電子束擊中樣品的位置就會(huì)產(chǎn)生負(fù)電荷。這種現(xiàn)象被稱為"充電Charging"，會(huì)導(dǎo)致一系列異常效果，如襯度異常、圖像變形和偏移。有時(shí)，帶電區(qū)域的電子突然放電會(huì)導(dǎo)致屏幕上出現(xiàn)明亮的閃光，這樣就無(wú)法捕捉到襯度均勻的樣品圖像，甚至?xí)?dǎo)致小樣品從樣品臺(tái)上脫落。

充電效應(yīng)的程度與(1)電子的能量和(2)電子的數(shù)量有關(guān)。電子的能量與加速電壓有關(guān)，因此降低加速電壓可以減少充電。電子的數(shù)量與許多參數(shù)有關(guān)，包括束流、電子槍的種類、束斑大小以及電子槍和試樣之間的光闌。因此，通過調(diào)整這些參數(shù)來(lái)減少電子數(shù)也可以減少充電效應(yīng)。

圖18橫向的亮暗帶是充電的結(jié)果

要解決不導(dǎo)電樣品的充電問題，在樣品制備方法上是在樣品上鍍上一層較厚的金或鉑薄膜，這樣做是為了提高表面的導(dǎo)電性，使足夠的電子能夠逸出，避免表面充電和損壞。顆粒等松散材料經(jīng)常會(huì)受到充電的影響，在實(shí)際操作上，這些樣品都通過磁控濺射鍍膜儀來(lái)鍍上一層厚3-10nm的金屬層，實(shí)驗(yàn)室常見的鍍膜儀如下圖所示：

圖19速普的J20雙靶離子濺射儀和Ted Pella 108Auto濺射儀

過去三十年，常規(guī)鍍膜儀多采用單靶噴金儀：Au靶熔點(diǎn)較低，金顆粒較大（約20nm，常規(guī)鍍膜參數(shù)），主要用于常規(guī)鎢燈絲電鏡；Pt靶熔點(diǎn)較高，白金顆粒較細(xì)（3-5nm，常規(guī)鍍膜參數(shù)），適用于場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，同等參數(shù)下，鍍金比鍍白金能更好的抑制充電效應(yīng)，但在納米尺度，金會(huì)掩蓋細(xì)節(jié)。速普的J20雙靶離子濺射儀采用了雙靶+疊層噴鍍的創(chuàng)新概念，將金（Au）和鉑（Pt）的優(yōu)勢(shì)相結(jié)合，通過多次形核，可進(jìn)一步減小噴鍍膜顆粒大小（30s pt+30s Au，底片10萬(wàn)倍，預(yù)估顆粒5nm左右），并進(jìn)一步改善充電效應(yīng)。

圖20鋰電池干法隔膜。左圖，不鍍膜，即使在500V低電壓下，T2探測(cè)器成像存在明顯的充電效應(yīng)，隔膜形態(tài)無(wú)法辨別。右圖，速普的J20濺射儀，濺射30s pt+30s Au，可以很好的緩解充電效應(yīng)，用T2能拍清楚隔膜表面細(xì)節(jié)輪廓和孔隙的大小，插圖為AFM圖，可以證實(shí)，濺射上過程并沒有對(duì)隔膜造成損傷，保持了較真實(shí)的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。

圖21鋰電池隔膜。除了鍍膜處理，采用Apero2的T1探測(cè)器可以直接對(duì)隔膜成像，相比鍍膜后的效果，表面細(xì)節(jié)可以辨別，但還不夠清晰。

此外，在相同的電鏡參數(shù)條件下，比如都是低加速電壓成像，合理的選擇探測(cè)器，也有助于緩解荷電效應(yīng)。從上面的隔膜樣品就能看出來(lái)，同樣的參數(shù)T2和T1探測(cè)器，對(duì)充電效應(yīng)的敏感程度是不一樣的。

圖20樹脂溶液中的橡膠納米粒子，不鍍金。即使選擇Apero2電鏡的T2探測(cè)器在1KV下成像，但依舊存在充電效應(yīng)。切換到T1探測(cè)器，不僅能避免充電效應(yīng)，還能準(zhǔn)確測(cè)量出溶液中的納米顆粒尺寸。

此外，除了低加速電壓成像，具有低真空功能的SEM或環(huán)境SEM (ESEM)可用于控制充電效應(yīng)。

用電子束輻照試樣會(huì)導(dǎo)致電子束能量以熱量的形式流失到試樣中。較高的加速電壓會(huì)導(dǎo)致輻照點(diǎn)的溫度升高，這可能會(huì)損壞（如熔化）聚合物或蛋白質(zhì)等易碎試樣，并蒸發(fā)蠟或其他試樣成分，同時(shí)也會(huì)污染鏡筒。

解決辦法是降低電子束能量，增加工作距離也有幫助，因?yàn)樵谙嗤碾娮邮芰肯?，可以在樣品上產(chǎn)生更大的束斑，但這樣做的缺點(diǎn)是會(huì)降低分辨率。

與電子束相關(guān)的污染是指在電子束掃描過的樣品區(qū)域沉積材料（如碳），這是電子束與真空室中的氣態(tài)分子（如碳?xì)浠衔铮┫嗷プ饔玫慕Y(jié)果。

解決這種假象的方法之一是先用低倍放大鏡拍攝顯微照片，然后再用高倍放大鏡拍攝。在將樣品放入SEM腔室之前，確保樣品盡可能干凈，或者采用等離子清洗樣品，也可以減少這種假象。對(duì)于場(chǎng)發(fā)射電鏡而言，在處理樣品時(shí)通常需要戴上手套，以防止被手指油脂等污染。

圖21采用等離子清洗，消除樣品表面污染和假象

總之，獲得滿意的SEM圖片需要綜合考慮樣品制備、儀器設(shè)置和圖像處理等方面的因素。在樣品制備過程中，需要選擇合適的樣品、清洗方法和干燥方法。在儀器參數(shù)設(shè)置過程中，需要選擇合適的加速電壓、工作距離和探測(cè)器類型等。在圖像處理過程中，需要選擇合適的圖像增強(qiáng)、信號(hào)過濾方法。此外，還要考慮像散/邊緣效應(yīng)/充電效應(yīng)/電子束損傷和污染的因素。

通過綜合考慮并權(quán)衡這些因素，可以獲得高質(zhì)量的SEM圖像，從而提高對(duì)材料的分析和理解水平。

王彥剛 羅海輝 肖強(qiáng) 在此特別鳴謝！

（ 轉(zhuǎn)載于機(jī)車電傳動(dòng)2023,5期 功率半導(dǎo)體與集成技術(shù)全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室）

摘要：

大功率半導(dǎo)體模塊的發(fā)展進(jìn)化是電力電子系統(tǒng)升級(jí)和產(chǎn)業(yè)發(fā)展的最關(guān)鍵因素。文章根據(jù)功率模塊的主要應(yīng)用領(lǐng)域分類，綜述了其產(chǎn)品和封裝技術(shù)的最新進(jìn)展，分析了新型模塊產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和技術(shù)特點(diǎn)；然后提出了當(dāng)前模塊封裝面臨的技術(shù)、成本以及新型應(yīng)用系統(tǒng)要求等方面的挑戰(zhàn)，討論了向高頻、高溫、高可靠性、模塊化等方向發(fā)展的挑戰(zhàn)；最后對(duì)大功率半導(dǎo)體模塊的互連及連接技術(shù)、集成化和灌封材料、緊湊封裝結(jié)構(gòu)的中長(zhǎng)期趨勢(shì)進(jìn)行了探討和展望。

大功率半導(dǎo)體模塊封裝進(jìn)展與展望

0引言

功率分立器件和模塊是大功率半導(dǎo)體器件的主要產(chǎn)品形式，二者2021年的總市場(chǎng)規(guī)模為275億美元，占全球半導(dǎo)體市場(chǎng)的4.95%，預(yù)計(jì)2026年將達(dá)到360億美元，年均增長(zhǎng)率為5.5%左右[1-3]。單管分立器件是功率晶體管、晶閘管、金屬氧化物半導(dǎo)體場(chǎng)效應(yīng)晶體管（Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor，MOSFET） 和小功率絕緣柵雙極型晶體管 （Insulated Gate Bipolar Transistor，IGBT） 主要的封裝形式，它具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、應(yīng)用靈活等優(yōu)勢(shì)，在中小功率應(yīng)用系統(tǒng)如消費(fèi)電子、家用電器、工業(yè)驅(qū)動(dòng)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用[2]。功率模塊是多個(gè)芯片并聯(lián)結(jié)構(gòu)，對(duì)封裝技術(shù)和材料有更高的要求，是中大功率應(yīng)用MOSFET和IGBT的主要產(chǎn)品形式，在功率密度提升、寄生參數(shù)優(yōu)化、先進(jìn)技術(shù)和材料應(yīng)用、冷卻形式選擇、可靠性增強(qiáng)等方面具有較大優(yōu)勢(shì)。大功率系統(tǒng)應(yīng)用對(duì)模塊需求的持續(xù)增加，功率模塊對(duì)分立器件的市場(chǎng)優(yōu)勢(shì)正逐年增大，初步估計(jì)到2026年，功率模塊的銷售金額將達(dá)到分立器件的1.6倍左右[2]。本文將主要討論大功率IGBT模塊和寬禁帶半導(dǎo)體模塊封裝技術(shù)的近期進(jìn)展與展望。

功率模塊的整體性能和可靠性主要依賴于芯片和封裝技術(shù)兩個(gè)層面，而其電流特性、功率密度、溫度特性、開關(guān) 頻 率 、 開關(guān) 損 耗 、 安全 工 作 區(qū) （Soft Operation Area，SOA） 等電學(xué)性能在較大程度上依賴于芯片技術(shù)。目前，中低壓1 700 V以下IGBT已發(fā)展到第七代，750

V IGBT芯片的電流密度已提升到300 A/cm2以上，IGBT的飽和電壓持續(xù)降低，開關(guān)頻率達(dá)到20 kHz以上，開關(guān)結(jié)溫Tj上升至175 ℃，短路能力不斷增強(qiáng)[4-8]。

近年來(lái)，由于功率半導(dǎo)體芯片的研發(fā)和生產(chǎn)投入快速增長(zhǎng)，功率模塊封裝技術(shù)和產(chǎn)品的開發(fā)節(jié)奏也隨之加快。在過去的幾十年，以IGBT模塊為代表的功率模塊封裝技術(shù)和產(chǎn)品，也在不斷地?fù)Q代升級(jí)：在封裝結(jié)構(gòu)方面，持續(xù)向緊湊、低熱阻、低電感、高效冷卻的方向發(fā)展；在封裝技術(shù)方面，先進(jìn)的互連、連接、端子鍵合、灌封等技術(shù)一直是研發(fā)的熱點(diǎn)；在封裝材料方面，幾乎所有的材料如外殼、硅膠、襯板、基板、焊料、樹脂等都在持續(xù)更新[9-13]。這些方面的不斷發(fā)展，提升了功率模塊的性能和可靠性，基本滿足了絕大部分功率系統(tǒng)用戶的要求。然而，隨著更先進(jìn)芯片技術(shù)的開發(fā)，以及新型材料功率半導(dǎo)體器件如SiC、GaN芯片的逐漸成熟，芯片的電學(xué)性能和熱學(xué)性能得到了更大提升。目前的功率模塊封裝技術(shù)，已經(jīng)呈現(xiàn)出不能滿足芯片技術(shù)對(duì)封裝需求的趨勢(shì)，從而限制了芯片性能 （如工作溫度、短路能力、開關(guān)速度、效率等） 的發(fā)揮[14-15]。

本文將主要討論大功率半導(dǎo)體封裝的進(jìn)展，并對(duì)未來(lái)的發(fā)展進(jìn)行展望。在新型模塊產(chǎn)品和封裝技術(shù)方面，總結(jié)業(yè)界的最新進(jìn)展，并對(duì)其產(chǎn)品性能和特點(diǎn)進(jìn)行分析；基于芯片技術(shù)發(fā)展需求和客戶端不斷提出的更高要求，探討當(dāng)前大功率半導(dǎo)體模塊封裝面臨的挑戰(zhàn)；最后，對(duì)功率半導(dǎo)體封裝技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)和前景進(jìn)行展望。

1大功率半導(dǎo)體模塊封裝技術(shù)現(xiàn)狀與進(jìn)展

近年來(lái)，世界各國(guó)政府機(jī)構(gòu)和企業(yè)在大功率半導(dǎo)體器件方面的研發(fā)和投入迅速增長(zhǎng)，新興的研發(fā)機(jī)構(gòu)和企業(yè)數(shù)量也逐年增加。相對(duì)于功率芯片的開發(fā)，大功率模塊封裝研發(fā)所需的技術(shù)、設(shè)備和人員投入相對(duì)較小，因而許多研究機(jī)構(gòu)和初創(chuàng)企業(yè)選擇從封裝技術(shù)、表征測(cè)試、可靠性和壽命、應(yīng)用技術(shù)等方面入手。有關(guān)大功率模塊的新型封裝結(jié)構(gòu)和概念層出不窮，新型的產(chǎn)品和技術(shù)也在不斷推出，但許多創(chuàng)新的封裝結(jié)構(gòu)還處于概念和樣品等早期階段，本文主要關(guān)注大功率半導(dǎo)體模塊在產(chǎn)品層面的一些最新進(jìn)展。

1.1先進(jìn)開源模塊

開源模塊 （Open Source） 的概念源于日本日立功率半導(dǎo)體有限公司 （以下簡(jiǎn)稱日立） 于2013年提出的nHPD2系列模塊，即下一代高功率密度雙開關(guān)模塊[16]。在推出該模塊的同時(shí)也提出了標(biāo)準(zhǔn)化尺寸 （最初為140mm ×94 mm） 和電學(xué)接口，用以替代目前的工業(yè)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)模塊 （140 mm ×130 mm和140 mm ×190 mm），具有性能 （如功率密度、寄生電感） 優(yōu)良、模塊化和易于應(yīng)用等方面優(yōu)點(diǎn)。概念一經(jīng)提出，立即引起了各主要功率模塊廠商的極大興趣，后面陸續(xù)推出了各自的樣品，并完成了相關(guān)產(chǎn)品的驗(yàn)證[16-21]。

開源模塊分為中低壓 （1 200~＜3 300 V） 系列和高壓 （3 300~6 500 V） 系列2個(gè)版本，圖1為日立公司最初的開源模塊概念設(shè)計(jì)。其中，高壓版本的外殼增加了爬電距離設(shè)計(jì)，用以提升模塊耐壓水平；低壓版本的直流 （DC+與DC-） 端子均為2個(gè)，以承受更大電流。在提升功率密度的同時(shí)，一些先進(jìn)的封裝互連、連接和灌封技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于開源模塊之中，如英飛凌科技股份公司 （以下簡(jiǎn)稱英飛凌） 的XHP2應(yīng)用了.XT技術(shù)，三菱電機(jī)株式會(huì)社 （以下簡(jiǎn)稱三菱） 的LV100集成 了 基 板 技 術(shù) （Integrated Metal Baseplate，IMB），塞米 控 國(guó) 際 有 限 公 司 （以下 簡(jiǎn) 稱 塞 米 控） 的SEMI‐TRANS 20采用燒結(jié)芯片和AlCu引線鍵合技術(shù)，ABB有限公司 （以下簡(jiǎn)稱ABB） 的LinPak超聲焊接端子和高可靠性焊接技術(shù)等[17, 19, 21]。此外，Si3N4襯板和AlSiC基板 已 普 遍 使 用 ， 直接 水 冷 （Direct Liquid Cooling，DLC） 集成針翅基板也逐漸成為中低壓模塊版本的主要形式，因此模塊的熱性能和可靠性得到了大幅提升。盡管開源模塊產(chǎn)品的性能和可靠性已經(jīng)完全優(yōu)于上一代工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)模塊，并且能夠大幅降低應(yīng)用系統(tǒng)回路的總電感，但目前其市場(chǎng)容量仍然不大，一方面是由于模塊生產(chǎn)商依然在不斷提升上一代工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)模塊的性能和可靠性，以滿足客戶需求，另一方面是改變現(xiàn)有系統(tǒng)設(shè)計(jì)的形勢(shì)還不緊迫。

1.2新型壓接式IGBT功率模塊

壓接式 （Press Pack，PP）IGBT模塊是專門為新一代柔性直流輸電系統(tǒng)開發(fā)的產(chǎn)品，用以取代可關(guān)斷晶閘管 （Gate Turn-off Thyristor，GTO）。PP IGBT的概念也來(lái)自于GTO的封裝結(jié)構(gòu)，即晶圓級(jí)封裝，將電極與晶圓上下表面通過壓力接觸，具有大電流能力、低寄生電感、短路失效、易于串聯(lián)應(yīng)用、雙面散熱的優(yōu)點(diǎn)。由于IGBT芯片的工藝難度和成品率的原因，采用晶圓級(jí)壓接封裝沒有優(yōu)勢(shì)。PP IGBT采用的是小尺寸芯片并聯(lián)結(jié)構(gòu)，芯片通過各自的剛性或柔性壓接部件與外部電極連接，通過外部電極施加壓力。目前，高壓直流輸電 （High Voltage Direct Current，HVDC） 系統(tǒng)的電壓已經(jīng)超過1 000 kV，需要數(shù)百個(gè)4.5 kV及以上的高壓IGBT模塊串聯(lián)。PP IGBT的上下表面為電極的結(jié)構(gòu)，使其容易通過壓力串聯(lián)起來(lái)，而傳統(tǒng)的IGBT模塊則很難串聯(lián)應(yīng)用。PP IGBT模塊的長(zhǎng)期短路失效的優(yōu)點(diǎn)也使其更適合串聯(lián)應(yīng)用，當(dāng)一些模塊失效時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)可以維持較長(zhǎng)時(shí)間的功能[22]。

早期推出PP IGBT產(chǎn)品的廠家有ABB、Westcode、富士電子、東芝、英飛凌等[22]，均采用圓形結(jié)構(gòu)。為了提升功率密度和可靠性，日立新能源與ABB開發(fā)了方形結(jié)構(gòu)柔性壓接StakPak產(chǎn)品。StakPak產(chǎn)品的芯片焊接在子模塊基板上，模塊管蓋通過彈簧與芯片上部接觸，并對(duì)其施加壓力，每個(gè)模塊由數(shù)個(gè)子模塊單元并聯(lián)構(gòu)成，子模塊共用管蓋電極和底部電極。圖2是StakPak子模 塊 結(jié) 構(gòu) 示 意 圖 和5 200 V/3 000 A產(chǎn)品[23-24]。

株洲中車時(shí)代半導(dǎo)體有限公司 （以下簡(jiǎn)稱中車時(shí)代半導(dǎo)體） 開發(fā)了具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的PP IGBT模塊產(chǎn)品，并成功應(yīng)用于國(guó)內(nèi)柔性HVDC工程，圖3是其PP IGBT模塊子單元和模塊產(chǎn)品。該IGBT的芯片通過雙面銀燒結(jié)技術(shù)與鉬片連接，然后組裝成子單元，子單元與模塊管蓋電極通過柔性壓力接觸，實(shí)現(xiàn)并聯(lián)。銀燒結(jié)工藝技術(shù)提升了模塊的長(zhǎng)期可靠性，柔性壓接提高了芯片壓力的均勻性，有助于提升芯片電學(xué)性能和熱學(xué)性能的一致性。目前，中車時(shí)代半導(dǎo)體的PPIGBT產(chǎn)品的電壓等級(jí)已經(jīng)達(dá)到了6 500 V，是市場(chǎng)上的第一家達(dá)到該電壓等級(jí)的產(chǎn)品[8]。

1.3先進(jìn)工業(yè)級(jí)IGBT模塊

62 mm ×152 mm IGBT半橋模塊被認(rèn)為是最成功的IGBT模塊產(chǎn)品之一，如英飛凌EconoDUAL系列產(chǎn)品和其他半導(dǎo)體廠家同類封裝的產(chǎn)品。該類半橋模塊具有功率密度高、可靠性高、應(yīng)用簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)勢(shì)，在工業(yè)、新能源和商用農(nóng)用車領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛。

目前，這類封裝的1 200 V和1 700 V IGBT模塊的最大電流已經(jīng)達(dá)到900 A，相較于早期提供的450 A產(chǎn)品，功率密度最高提升了1倍，可滿足新能源領(lǐng)域更高功率的需求。此外，在采用最新的IGBT芯片和FRD芯片提升電學(xué)性能的同時(shí)，模塊的封裝材料技術(shù)也在進(jìn)行升級(jí)，如主端子與襯板連接以及襯板互連采用銅線、預(yù)涂敷相變導(dǎo)熱硅脂材料 （Phase Change Thermal Inter‐face Material，PCTIM）、IMB和環(huán) 氧 樹 脂 灌 封 材 料（Epoxy Molding Compound，EMC）、 采用PressFIT輔助端子等，以滿足大電流輸出和更高可靠性的要求。近2年，62 mm ×152 mm封裝IGBT模塊產(chǎn)品的升級(jí)主要有以下2個(gè)方面：

①采用黑色外殼無(wú)基板封裝結(jié)構(gòu)，如圖4所示。由于產(chǎn)品底部沒有基板，實(shí)現(xiàn)了“結(jié)-殼”熱阻 （RthJ-C）、重量和成本的降低。應(yīng)用時(shí)通過外殼上的安裝孔將襯板與散熱器壓裝在一起，并且對(duì)主端子結(jié)構(gòu)也進(jìn)行了優(yōu)化，主端子和輔助端子都通過超聲焊接技術(shù)與襯板連接，從而提高了電流能力、熱性能和機(jī)械可靠性，大幅降低了母排端子的寄生電阻和最高溫度[25-27]。仿真結(jié)果顯示，在2.5 kHz的開關(guān)頻率和強(qiáng)迫風(fēng)冷條件下，電流輸出能力比標(biāo)準(zhǔn)模塊提升了9%，而在更高頻率下其優(yōu)勢(shì)更加明顯[27]。

②基板集成鋁帶結(jié)構(gòu) （Wave），可實(shí)現(xiàn)直接水冷散熱[28]，其產(chǎn)品如圖5所示。通過熱仿真和計(jì)算流體力學(xué)（Computational Fluid Dynamics，CFD） 仿真設(shè)計(jì)鋁帶的結(jié)構(gòu)、尺寸、形狀、布局，以實(shí)現(xiàn)最低的“結(jié)-冷卻液”熱阻RthJ-F和降低冷卻液進(jìn)出口之間的流阻。鋁帶鍵合在普通基板背面通過引線鍵合完成，工藝比較簡(jiǎn)單，相對(duì)于直接水冷針翅基板，可以大幅降低成本，并且重量降低很多，同時(shí)在應(yīng)用中不需要涂覆導(dǎo)熱硅脂，節(jié)省了成本，降低了RthJ-F，從而提升了模塊電流能力 ， 增強(qiáng) 了 產(chǎn) 品 可 靠 性[28-29]。1 200 V/900 A規(guī)格IGBT模塊的RthJ-F為0.08 K/W左右，與預(yù)涂導(dǎo)熱硅脂材料、沒有鋁帶的標(biāo)準(zhǔn)模塊的“結(jié)-散熱器”熱阻RthJ-H0.07 K/W相差不大，而后者在應(yīng)用中還要考慮散熱器的熱阻影響。試驗(yàn)結(jié)果顯示，在輸出電流500 A和冷卻水流量15 L/min的條件下，集成鋁帶結(jié)構(gòu)的IGBT最高結(jié)溫降低25 K，而且溫度波動(dòng)很??；在相同的結(jié)溫下，輸出電流最高增加20%~30%，壽命增加了5倍，模塊結(jié)溫和壽命比較如圖6所示[29]。

1.4汽車級(jí)IGBT模塊產(chǎn)品進(jìn)展

電動(dòng)汽車電機(jī)控制器對(duì)大功率半導(dǎo)體模塊的更高要求是汽車級(jí)IGBT模塊技術(shù)不斷發(fā)展的主要驅(qū)動(dòng)力之一?；谛阅?、可靠性、壽命提升、成本降低的持續(xù)追求，使汽車級(jí)IGBT模塊成為功率模塊結(jié)構(gòu)、技術(shù)和材料發(fā)展的主要推動(dòng)力量。表1是汽車級(jí)IGBT模塊產(chǎn)品驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)，在溫度沖擊、機(jī)械振動(dòng)和沖擊、功率循環(huán)壽命等方面的標(biāo)準(zhǔn)比工業(yè)級(jí)模塊更加嚴(yán)格[30]，表2是汽車模塊產(chǎn)品代次發(fā)展及其主要特征。

目前 ，6開關(guān)HybridPACK Drive直接 液 體 冷 卻IGBT模塊及其同封裝產(chǎn)品已經(jīng)成為中高端電動(dòng)汽車驅(qū)動(dòng)器的主流產(chǎn)品，一些廠商以該模塊形式進(jìn)行了寬禁帶功率器件 （如SiC MOSFET，GaN HEMT） 封裝[31]。在采用新型結(jié)構(gòu)、先進(jìn)技術(shù)和材料的基礎(chǔ)上，汽車IGBT模塊的最新產(chǎn)品形式主要有以下2個(gè)方面：

一是轉(zhuǎn)模灌封模塊。。轉(zhuǎn)模灌封技術(shù)廣泛用于集成電路、分立器件的封裝，但直到近年才被用于大功率IGBT模塊封裝。轉(zhuǎn)模灌封的優(yōu)點(diǎn)：①工作溫度更高，目前EMC材料的最大玻璃化溫度達(dá)到200 ℃以上，因而比硅膠更適用于高溫封裝；②EMC材料的熱膨脹系數(shù) （Coefficient of Temperature Expansion，CTE） 比硅膠低一個(gè)數(shù)量級(jí)，目前已經(jīng)能做到15 ppm/K以下，在溫度變化過程中，EMC材料半導(dǎo)體芯片、互連金屬、絕緣襯板的熱應(yīng)力更小，從而提高了模塊的“熱-機(jī)械”穩(wěn)定性和壽命；③轉(zhuǎn)模灌封的防潮能力強(qiáng)，EMC材料對(duì)濕氣的抵抗能力更強(qiáng)，保證了模塊在潮濕工作環(huán)境下的長(zhǎng)期可靠性；④抗機(jī)械振動(dòng)和沖擊的能力更強(qiáng)，EMC材料經(jīng)固化后強(qiáng)度很高，并與端子、襯板等材料具有很強(qiáng)的結(jié)合性，因而減小了機(jī)械振動(dòng)和沖擊對(duì)模塊的影響，提高了模塊的可靠性。目前，主要的IGBT模塊廠商都推出了轉(zhuǎn)模產(chǎn)品，主要的應(yīng)用領(lǐng)域是電動(dòng)汽車，如圖7 [32-36]所示。轉(zhuǎn)模封裝的設(shè)備和工藝要求比傳統(tǒng)硅膠填充更高，需要定制化的工裝，因而工藝過程較長(zhǎng)，成本較高。此外，轉(zhuǎn)模封裝主要適用于無(wú)基板結(jié)構(gòu)和尺寸較小的模塊產(chǎn)品，而當(dāng)前主要拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)是半橋結(jié)構(gòu)。這是因?yàn)樵诠喾夂?，需要?duì)EMC在高溫下進(jìn)行較長(zhǎng)時(shí)間的固化，此過程使得基板形成很大的“熱-機(jī)械”應(yīng)力，造成基板變形。但轉(zhuǎn)模灌封是大功率密度、高可靠性、輕量化功率模塊封裝的主要技術(shù) 方 向 ， 是先 進(jìn) 新 型 寬 禁 帶 （Wide Band Gap，WBG） 大功率模塊的主要產(chǎn)品形式。

二是先進(jìn)互連雙面散熱模塊。傳統(tǒng)IGBT模塊采用鋁線鍵合互連，主要通過襯板基板通道散熱，在電流能力、散熱能力和功率循環(huán)可靠性等方面存在局限性，其中鍵合引線脫落和根部斷裂被認(rèn)為是大功率模塊失效的主要模式。先進(jìn)互連技術(shù)旨在增強(qiáng)互連結(jié)構(gòu)電流通過能力和可靠性，降低失效發(fā)生率。目前，比較廣泛應(yīng)用的先進(jìn)互連技術(shù)主要包括：①平面互連，通過上層襯板或PCB形成電路；②直接導(dǎo)線鍵合 （Direct-Lead Bonding，DLB） 技術(shù)，通過主電流端子與芯片連接形成互連；③銅線鍵合，采用電流通過能力、散熱能力 更 強(qiáng) 和CTE更低 的 銅 線 實(shí) 現(xiàn) 互 連 ；④金屬 夾（Clip） 互連技術(shù)，用于芯片間、芯片與襯板的互連，金屬夾不與主端子一體化[37-41]。

通過平面互連技術(shù)，如平面金屬層或襯板結(jié)構(gòu)，可以實(shí)現(xiàn)雙面散熱封裝。模塊的熱損耗可以向上、下2個(gè)方 向 傳 輸 ， 達(dá)到 雙 面 冷 卻 （Double Side Cooling，DSC） 的效果。DSC結(jié)構(gòu)的RthJ-C比同規(guī)格的單面散熱結(jié)構(gòu)降低30%左右[41]，從而大幅降低芯片結(jié)溫Tj，提高熱穩(wěn)定性。DSC模塊采用轉(zhuǎn)模灌封技術(shù)，具有雙面冷卻和轉(zhuǎn)模封裝的諸多優(yōu)勢(shì)。圖8是一款典型的DSC轉(zhuǎn)模模塊及其剖面結(jié)構(gòu)圖，用于電動(dòng)汽車電機(jī)驅(qū)動(dòng)。當(dāng)前的DSC模塊一般不是直接水冷，在應(yīng)用中需要通過導(dǎo) 熱 材 料 （或通 過 焊 接 工 藝） 與外 部 散 熱 器接觸[41]。

1.5先進(jìn)SiC模塊產(chǎn)品

為了發(fā)揮SiC材料在電學(xué)和熱學(xué)方面的優(yōu)勢(shì)，大功率SiC模塊封裝的主要方向包括：①直流母排間寄生電感降低至5 nH以下；②提升模塊最高工作溫度Tj max至200 ℃以上；③降低RthJ-C和RthJ-F；④提高功率密度、增強(qiáng)電流能力和長(zhǎng)期可靠性。目前，市場(chǎng)上的SiC模塊產(chǎn)品主要是對(duì)Si基IGBT模塊產(chǎn)品形式的延用和小范圍優(yōu)化 ， 如HybridPACK Drive、62 mm封裝 系 列 產(chǎn) 品 、Easy系列、平面轉(zhuǎn)模結(jié)構(gòu)等[42-46]，以及采用傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)和技術(shù)的產(chǎn)品，如Rohm、Wolfspeed、富士電子、三菱等公司的產(chǎn)品[33, 47-49]。專門針對(duì)大功率SiC器件的封裝還不多見，仍未形成占主導(dǎo)優(yōu)勢(shì)、廣泛被市場(chǎng)接受的標(biāo)準(zhǔn)SiC模塊產(chǎn)品。

針對(duì)性能和可靠性要求最高的汽車控制器應(yīng)用，塞米控公司推出了當(dāng)前市場(chǎng)上最具競(jìng)爭(zhēng)力的汽車級(jí)SiC模塊產(chǎn)品eMPack[50-51]，其外觀如圖9所示。eMPack采用塞米控的SKiN技術(shù)[37]，其芯片互連采用雙層柔性PCB實(shí)現(xiàn)，分別形成功率和柵極回路，降低了寄生電感；芯片的上下表面通過銀燒結(jié)技術(shù)分別與PCB、絕緣襯板連接；冷卻方式靈活，可采用直接水冷或客戶定制的冷卻結(jié)構(gòu) （如封閉鋁散熱器結(jié)構(gòu)）；外殼通過壓力結(jié)構(gòu)系統(tǒng) （Direct Pressed Die，DPD） 將壓力施加于芯片和襯板之上，使PCB與芯片、襯板與散熱器緊密接觸，從而可以減小導(dǎo)熱硅脂厚度，達(dá)到減小熱阻的效果。eMPack的剖面圖和DPD系統(tǒng)原理如圖10所示。其母排和輔助端子通過激光焊接技術(shù)與襯板結(jié)合，激光焊接技術(shù)對(duì)襯板無(wú)損傷，具有接觸電阻低、焊接速度快、安裝體積小、成本低、可靠性高[52]等優(yōu)點(diǎn)。

eMPack模塊采用的是6開關(guān)三相逆變電路的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)，適用于1 200 V及以下電壓等級(jí)。目前的最高電流等級(jí)是有效值900 A，輸出功率最高達(dá)750 kW，模塊外形尺寸為153 mm ×111 mm，主功率回路總寄生電感降低至2.5 nH。該模塊已經(jīng)獲得汽車生產(chǎn)商的極大興趣和認(rèn)可，并與德國(guó)一家大型車企簽訂了10億歐元的訂單，將于2025年批量供貨[53]。為了保證SiC芯片的供應(yīng)，塞米控已經(jīng)與意法半導(dǎo)體、羅姆公司簽訂了供貨 合 同 ，Rohm公司 也 獲 得 了eMPack模塊 的 生 產(chǎn)許可。

在高壓SiC模塊方面，3 300 V/750 A和3 300 V /1 000 A半橋模塊產(chǎn)品已經(jīng)成功推出[54]，并在軌道交通牽引驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)獲得了初步應(yīng)用。該模塊采用低壓開源模塊形式，主要在母排形狀和布局方面進(jìn)行了優(yōu)化，直流回路總寄生電感在10 nH以下，采用銅線鍵合、芯片銀燒結(jié)和襯板擴(kuò)散焊接技術(shù)、Si3N4襯板和AlSiC基板，如圖11所示。在工業(yè)和新能源應(yīng)用領(lǐng)域，模塊的效率、體積、重量和成本成為關(guān)鍵指標(biāo)，新型的SiC模塊產(chǎn)品尚未出現(xiàn)。

近期，已經(jīng)相繼報(bào)道了平面封裝轉(zhuǎn)模SiC模塊產(chǎn)品，如意法半導(dǎo)體公司的汽車級(jí)STPAK2雙面冷卻模塊，該模塊通過銅鉬金屬柱將芯片表面與上層Si3N4絕緣襯板互連，芯片上下表面、金屬柱與上層襯板之間都通過銀燒結(jié)連接，如圖12 [55]所示。安森美公司也推出了汽車級(jí)轉(zhuǎn)模雙面冷卻SiC模塊，寄生電感為6.5nH，芯片與AlN襯板通過燒結(jié)連接，如圖13[56]所示。DENSO的雙面冷卻SiC模塊已經(jīng)批量應(yīng)用于豐田的Mirai II的升壓控制器中，其結(jié)構(gòu)與普通雙面冷卻結(jié)構(gòu)類似，但未采用燒結(jié)技術(shù)，如圖14[57]所示。其他已經(jīng)形成產(chǎn)品的新型SiC模塊還有日立能源的RoadPak[34]、丹佛斯的DCM1000X[35]等。

650 V功率GaN HEMT器件主要應(yīng)用在功率較低的領(lǐng)域，如消費(fèi)電子、汽車充電機(jī)和DC-DC變換器等，其產(chǎn)品形式主要是分立器件。由于大功率的電機(jī)驅(qū)動(dòng)應(yīng)用尚不成熟，新型的GaN封裝形式仍未形成，主要是采用傳統(tǒng)的IGBT模塊結(jié)構(gòu)和技術(shù)，如VisIC、GaN Systems等公司的產(chǎn)品[58-62]。目前，GaN HEMT芯片表面金屬化布局不適用于平面互連，一般都采用引線鍵合形式，當(dāng)應(yīng)用于超高頻率時(shí)，降低寄生電阻、電感和電容，實(shí)現(xiàn)芯片間柵極回路寄生參數(shù)均衡和動(dòng)態(tài)均流都是需要重點(diǎn)考慮的問題。此外，對(duì)平面導(dǎo)電器件，還需關(guān)注背面接地設(shè)計(jì)。

1.6新型航空功率半導(dǎo)體模塊

航空功率系統(tǒng)是功率半導(dǎo)體器件新興應(yīng)用領(lǐng)域之一，隨著世界范圍內(nèi)清潔太空計(jì)劃的推進(jìn)，多電飛機(jī)（More Electric Aircraft，MEA） 的研發(fā)日漸增多。MEA已經(jīng)成為航空科技的重要發(fā)展方向，它將機(jī)載二級(jí)能源系統(tǒng) （如液壓、氣動(dòng)能源系統(tǒng)） 由電力系統(tǒng)替代，從而提高燃油經(jīng)濟(jì)性、實(shí)現(xiàn)輕量化、提高可靠性和可維護(hù)性。MEA的電力系統(tǒng)包含發(fā)電、配電和用電等一系列 功 率 等 級(jí) 不 同 的AC/DC、DC/AC系統(tǒng) 。 目前 ，MEA的標(biāo)準(zhǔn)直流系統(tǒng)電壓是±270 V，并有提升到±540V的趨勢(shì)。鑒于MEA對(duì)系統(tǒng)效率、體積和重量等方面的要求，1 200 V SiC MOSFET成為航空應(yīng)用的主流器件，隨著直流電壓的提升，1 700 V或三電平1 200 V SiC模塊將逐漸得到應(yīng)用。

2022年，Microchip公司推出了航空標(biāo)準(zhǔn)1 200 VSiC模塊BL系列，具有多種拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)，電流最高達(dá)到145 A，可以滿足0.1~20 kW的各種電源系統(tǒng)。圖15是BL系列模塊的典型外觀、尺寸和性能參數(shù)。該系列模塊采用厚銅Si3N4襯板、應(yīng)力緩解結(jié)構(gòu)母排端子設(shè)計(jì)、無(wú)基板結(jié)構(gòu)，具有體積小、重量輕[63]等優(yōu)點(diǎn)，圖16是該系列模塊的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖。圖17是中車時(shí)代半導(dǎo)體開發(fā)的1 200 V三電平中點(diǎn)箝制 （Neutral Point Clamped，NPC） 航空SiC功率模塊，輸出電流有效值/功率為250A/100 kW，主要優(yōu)點(diǎn)是優(yōu)化了各主電流回路的寄生電感 ， 實(shí)現(xiàn) 了 主 電 流 回 路 寄 生 參 數(shù) 均 衡 ， 以及 芯 片柵極 回 路 的 電 感 均 衡[64]。 目前 ， 航空 功 率 模 塊 產(chǎn)品的 驗(yàn) 證 標(biāo) 準(zhǔn) 還 沒 有 建 立 ， 一般 參 照 航 空 系 統(tǒng) 標(biāo)準(zhǔn)RTCA/DO-160G，如高濕高溫(95±4)%RH，長(zhǎng)時(shí)間過壓170 kPa，15 s內(nèi)快速減壓63.66 kPa，以及機(jī)械沖擊和振動(dòng)等方面的標(biāo)準(zhǔn)，其余驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)參照工業(yè)級(jí)模塊[63]。

2大功率半導(dǎo)體模塊封裝面臨的挑戰(zhàn)

目前，世界各國(guó)都在發(fā)展低碳經(jīng)濟(jì)，實(shí)現(xiàn)電氣化清潔能源、高效的能量轉(zhuǎn)換等成為能源行業(yè)不斷追求的目標(biāo)，電力電子系統(tǒng)的應(yīng)用和性能對(duì)上述目標(biāo)的實(shí)現(xiàn)具有重要作用。其中，功率半導(dǎo)體模塊是能量傳輸、轉(zhuǎn)換和控制應(yīng)用等電力電子系統(tǒng)的核心器件，其性能、可靠性和成本對(duì)整個(gè)系統(tǒng)具有關(guān)鍵影響。隨著新興行業(yè) （如電動(dòng)汽車、新能源、HVDC系統(tǒng)、多電飛機(jī)等）對(duì)電力電子系統(tǒng)要求的提升，大功率半導(dǎo)體模塊的封裝面臨著以下挑戰(zhàn)。

2.1先進(jìn)封裝與產(chǎn)品成本的矛盾

在提升模塊的功率密度、工作溫度和可靠性等方面，業(yè)界已經(jīng)開發(fā)并儲(chǔ)備了一系列的先進(jìn)封裝方案和技術(shù)，并且一直在探索和完善之中，如新型互連與燒結(jié)工藝、高溫灌封、壓力接觸、雙面冷卻等。相比于傳統(tǒng)的封裝結(jié)構(gòu)和技術(shù)，這些先進(jìn)方案和技術(shù)都在一定程度上增加工藝的復(fù)雜性、降低可制造性，并影響成品率，從而導(dǎo)致模塊產(chǎn)品的成本增加。表3是當(dāng)前主要先進(jìn)技術(shù)的優(yōu)勢(shì)及其對(duì)產(chǎn)品制造和成本的影響。對(duì)功率模塊供應(yīng)商來(lái)說，需要根據(jù)客戶的具體需求，通過結(jié)構(gòu)、先進(jìn)技術(shù)和材料的優(yōu)化組合，開發(fā)相應(yīng)的產(chǎn)品。

2.2高頻封裝與回路寄生電感

回路存在雜散寄生電感是提高開關(guān)頻率的最大障礙，也是柵極誤導(dǎo)通的主要原因。模塊間主回路寄生電感和模塊內(nèi)各芯片柵極回路寄生電感的不均勻，將導(dǎo)致模塊和芯片不均流，從而引發(fā)失效。高開關(guān)頻率是先進(jìn)Si基和新型寬禁帶 （WBG） 功率器件的主要優(yōu)勢(shì)之一，也是電力電子系統(tǒng)用戶追求的主要目標(biāo)之一。對(duì)功率模塊而言，為降低開關(guān)損耗，減小功率回路和柵極回路的寄生電感、保證各芯片柵極回路電感的均衡 ， 是當(dāng) 前 及 下 一 代 封 裝 技 術(shù) 面 臨 的 主 要 挑 戰(zhàn) 之一[65-67]。表4是功率模塊寄生電感的來(lái)源及其對(duì)性能的影響。

2.3高溫封裝技術(shù)

Si基IGBT芯片的最高工作溫度為200 ℃以上，而第三代WBG器件的工作Tj則可達(dá)300 ℃以上。然而，受封裝技術(shù)限制，目前主流功率模塊產(chǎn)品的最高結(jié)溫Tj max仍然被限制在175 ℃。提高Tj可降低對(duì)模塊封裝結(jié)構(gòu)、材料熱特性和散熱能力的要求，但對(duì)高溫封裝技術(shù)和耐高溫材料的選擇提出了更高的挑戰(zhàn)。因此，高溫封 裝 技 術(shù) 一 直 是 業(yè) 界 重 點(diǎn) 關(guān) 注 和 研 發(fā) 的 方 向 之一[67-69]，表5為目前高溫封裝技術(shù)所面臨的挑戰(zhàn)及其技術(shù)解決方案。隨著先進(jìn)互連和連接技術(shù)的發(fā)展，封裝技術(shù)將不再是高溫封裝的主要限制，而新型高溫材料則成為提高模塊Tj的關(guān)鍵因素。

2.4模塊化和集成智能化

模塊化和集成智能化封裝是提升可制造性和可靠性，降低封裝和應(yīng)用成本的有效方案[70]?；趹?yīng)用端的要求和電壓等級(jí)的不同，需要儲(chǔ)備完整的封裝技術(shù)和材料體系、開發(fā)不同開關(guān)頻率等級(jí)的小型化柵極驅(qū)動(dòng)和系統(tǒng)控制技術(shù)、集成監(jiān)測(cè)模塊性能和健康狀態(tài)的運(yùn)維技術(shù)、考慮最優(yōu)的封裝形式和技術(shù)平臺(tái)，形成標(biāo)準(zhǔn)模塊化體系下的系列化產(chǎn)品。

2.5新型應(yīng)用系統(tǒng)的需求和挑戰(zhàn)

早期的功率IGBT模塊基本采用標(biāo)準(zhǔn)的封裝結(jié)構(gòu)和技術(shù)，應(yīng)用范圍主要是家用電器和工業(yè)變頻等領(lǐng)域，而大容量的功率系統(tǒng) （如軌道交通、輸配電等） 則由晶閘 管 主 導(dǎo) 。 隨著 新 型 芯 片 （IGBT或SiC MOSFET等） 和封裝技術(shù)的快速進(jìn)步，功率模塊覆蓋的應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣泛，除替代上述應(yīng)用領(lǐng)域的晶閘管模塊外，還在電動(dòng)汽車、新能源、航空航天等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。

不同類型電力電子系統(tǒng)雖然對(duì)功率模塊的要求具有較大的共性，如性能提升、小型化、長(zhǎng)期可靠性、高SOA、電磁兼容、低成本等，但由于運(yùn)行環(huán)境和工況的差別，不同系統(tǒng)會(huì)有特殊的需求，其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)也存在一定差異，在功率模塊的開發(fā)過程中，需要特別關(guān)注。表6是新型應(yīng)用系統(tǒng)對(duì)功率模塊的特別需求。

3大功率半導(dǎo)體封裝技術(shù)展望

面對(duì)未來(lái)先進(jìn)IGBT芯片和WBG功率芯片封裝的需求，需要在封裝結(jié)構(gòu)、封裝技術(shù)和材料等方面不斷進(jìn)行升級(jí)和突破。本文從以下5個(gè)方面對(duì)大功率半導(dǎo)體封裝的技術(shù)趨勢(shì)進(jìn)行展望。

3.1先進(jìn)互連技術(shù)

對(duì)于功率開關(guān)器件，互連技術(shù)是提升電流能力、降低寄生電感和提高可靠性的關(guān)鍵。對(duì)非轉(zhuǎn)模形式的大功率模塊，先進(jìn)的互連技術(shù)主要有銅線鍵合、DLB、DTS、柔性PCB、銅夾 （Cu Clip） 等技術(shù)[37-41]。表7是這5種技術(shù)在性能、工藝、可靠性和成本等方面的比較。由表7可知，銅夾技術(shù)具有一定的整體優(yōu)勢(shì)，通過采用銅鉬合金可降低CTE，從而減小結(jié)合層所受的熱機(jī)械應(yīng)力，其可靠性會(huì)進(jìn)一步增加，有望成為未來(lái)大功率半導(dǎo)體封裝的主流技術(shù)。

3.2端子連接技術(shù)

端子連接是大功率半導(dǎo)體模塊可靠性主要弱點(diǎn)之一，其失效機(jī)制主要為由于“熱-機(jī)械”應(yīng)力引起的連接層退化失效，以及機(jī)械沖擊和振動(dòng)造成的端子脫落或斷裂。因此，端子連接的可靠性對(duì)高溫度沖擊和高機(jī)械應(yīng)力的應(yīng)用場(chǎng)景尤其重要，如電動(dòng)汽車、新能源、航空等。當(dāng)前，超聲焊接 （Ultrasonic Welding，USW）已成為傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)大功率模塊母排和輔助端子的主流連接技術(shù)，而對(duì)無(wú)基板模塊則存在工藝控制困難。

對(duì)于無(wú)基板模塊，無(wú)壓力燒結(jié)、TLPS和激光焊接將成為功率端子與輔助端子主要的連接技術(shù)。在平面轉(zhuǎn)模封裝中，端子以引線框架的形式通過燒結(jié)或擴(kuò)散焊接技術(shù)與襯板結(jié)合，其溫度穩(wěn)定性高。轉(zhuǎn)模灌封能夠加強(qiáng)其對(duì)機(jī)械沖擊和振動(dòng)的抵抗能力，而且其工藝與其他工藝步驟兼容。相對(duì)于USW，燒結(jié)或擴(kuò)散焊接的過程更快、成本更低，所以在傳統(tǒng)有基板模塊中，也有較大應(yīng)用前景。激光焊接已經(jīng)成功應(yīng)用于大功率汽車模塊及其模塊端子與外部電路的連接，它的主要優(yōu)勢(shì)在前文已經(jīng)提及。目前，激光焊接技術(shù)的主要限制是端子的焊接部位不能太厚，需要專門設(shè)計(jì)[52, 71-72]。

3.3新型基板及灌封技術(shù)

集成金屬基板IMB有3層結(jié)構(gòu)。其中，上層薄銅可用于電路拓?fù)洳季郑虚g層是一層厚度約為0.1 mm的絕緣樹脂，下層是一層較厚的銅金屬層，用于支撐和散熱。其優(yōu)勢(shì)是集成了襯板和基板的功能，具有降低熱阻、整體厚度薄、體積小、重量輕、成本低等優(yōu)點(diǎn)。通過在背面金屬層集成針翅結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)直接水冷冷卻，進(jìn)一步提升模塊的性能和可靠性。IMB可以與高溫EMC灌封技術(shù)很好結(jié)合，其模塊整體優(yōu)勢(shì)和可靠性已經(jīng)得到驗(yàn)證[73]，將有望成為高溫、高性能、緊湊封裝的主要技術(shù)方向之一。

集成 金 屬 襯 板 （Integrated Metal Substrate，IMS）也有3層結(jié)構(gòu)，其中上層用于金屬電路布局，中間層是傳統(tǒng)陶瓷層，下層是較厚的金屬層，也可集成針翅結(jié)構(gòu)。采用IMS不須基板，降低了模塊的熱阻、體積、重量和成本。采用AlN陶瓷層，模塊的熱性能和可靠性更具優(yōu)勢(shì)[74-75]。IMS與高溫EMC灌封結(jié)合的緊湊型高功率模塊產(chǎn)品也是近幾年的研發(fā)重點(diǎn)。

3.4先進(jìn)冷卻結(jié)構(gòu)

直接水冷散熱已經(jīng)成為汽車IGBT模塊的標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品，其應(yīng)用系統(tǒng)非常成熟，下一代工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)模塊的趨勢(shì)也是直接冷卻結(jié)構(gòu)[28-29]。雙面散熱DSC轉(zhuǎn)模模塊的研發(fā)已經(jīng)持續(xù)了近十年，其結(jié)構(gòu)和技術(shù)已基本定型，產(chǎn)品也相繼推出[55-57]。然而，DSC模塊的應(yīng)用還未普及，主要原因是其性能優(yōu)勢(shì)不是很明顯，應(yīng)用相對(duì)比較復(fù)雜。DSC轉(zhuǎn)模模塊未來(lái)的發(fā)展目標(biāo)是雙面直接水冷，在模塊上下表面金屬層上集成針翅結(jié)構(gòu)或類似結(jié)構(gòu)，這將大幅降低模塊的總熱阻、提高模塊的電流能力和長(zhǎng)期可靠性，充分發(fā)揮先進(jìn)芯片的優(yōu)勢(shì)，對(duì)高端系統(tǒng)用戶的意義很大。

3.5 3D封裝結(jié)構(gòu)

低電感、高功率密度、緊湊封裝的長(zhǎng)期解決方案是采用多層芯片堆疊嵌入式3D封裝結(jié)構(gòu)。通過在垂直方向上增加芯片層數(shù)，將芯片連接在襯板或功率端子上，同時(shí)嵌入電容、電感等無(wú)源元件，其采取的常用冷卻技術(shù)是嵌入襯板或芯片的微通道[76-77]。在當(dāng)前的DSC模塊中，只有1層芯片，其上表面有金屬柱互連，一般被認(rèn)為是實(shí)現(xiàn)3D封裝的過渡形式。3D封裝一般采用燒結(jié)、轉(zhuǎn)模和倒裝芯片 （Flip Chip，F(xiàn)C） 技術(shù)。FC技術(shù)在小尺寸、小功率IC封裝中應(yīng)用已經(jīng)非常成熟，其關(guān)鍵是倒裝芯片的位置控制和柵極連接，采用自動(dòng)貼片機(jī)和柵極焊接 （或燒結(jié)） 技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)這個(gè)工藝。雖然大功率3D封裝技術(shù)還在探索之中，距離產(chǎn)品及應(yīng)用還有較長(zhǎng)的時(shí)間，但將成為先進(jìn)封裝尤其是高頻、高功率密度WBG器件封裝的趨勢(shì)之一。

4結(jié)束語(yǔ)

隨著IGBT/FRD芯片性能和工作溫度的不斷提升，以及高頻、高溫WBG功率芯片產(chǎn)品的成熟和強(qiáng)勁的市場(chǎng)需求，對(duì)先進(jìn)封裝技術(shù)的探索日益緊迫。小型化、高效率、高頻、高溫、高可靠性和低成本是大功率半導(dǎo)體器件用戶的持續(xù)追求，也是功率半導(dǎo)體業(yè)界競(jìng)爭(zhēng)的重點(diǎn)。對(duì)于這些指標(biāo)的提升，封裝技術(shù)發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。來(lái)自電動(dòng)汽車、新能源發(fā)電、多電飛機(jī)等中高端用戶的要求，促使新的封裝結(jié)構(gòu)、先進(jìn)封裝技術(shù)和材料應(yīng)用不斷呈現(xiàn)。

本文從模塊產(chǎn)品和封裝技術(shù)層面介紹了功率半導(dǎo)體業(yè)界在新型封裝方面的進(jìn)展，對(duì)新型工業(yè)、新能源、汽車、WBG以及航空功率器件模塊產(chǎn)品進(jìn)行了討論和分析，討論了當(dāng)前大功率半導(dǎo)體模塊封裝面臨的系列挑戰(zhàn)，同時(shí)從模塊封裝技術(shù) （如互連、端子連接及灌封）、新型結(jié)構(gòu)和材料如集成基板、新型散熱和緊湊封裝等方面，對(duì)大功率半導(dǎo)體封裝進(jìn)行了探討和展望。

全文：王彥剛 羅海輝 肖強(qiáng) 在此特別鳴謝！

（ 轉(zhuǎn)載于機(jī)車電傳動(dòng)2023,5期 功率半導(dǎo)體與集成技術(shù)全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室）

作者：《老千和他的朋友們》 在此特別鳴謝！