透射電子顯微鏡（TEM）作為電子顯微學(xué)中的重要設(shè)備，與掃描電子顯微鏡（SEM）并列，構(gòu)成了現(xiàn)代電子顯微學(xué)的兩大支柱。TEM通過電子束穿透樣品來獲取圖像，因此樣品的多個物理特性，如厚度、導(dǎo)電性、磁性和分散性，都對最終的成像結(jié)果有著顯著的影響。在TEM樣品制備過程中，相較于SEM，TEM的制樣技術(shù)更為精細(xì)和復(fù)雜，需要根據(jù)樣品的具體特性來選擇最合適的制樣方法。本文將詳細(xì)討論在TEM樣品制備中如何選擇恰當(dāng)?shù)妮d網(wǎng)。

載網(wǎng)的基本概念與功能

載網(wǎng)在TEM樣品制備中扮演著至關(guān)重要的角色，它是用來支撐和固定樣品的多孔金屬片。常見的載網(wǎng)材料包括銅（Cu）、鎳（Ni）、鉬（Mo）、鋁（Al）、鎢（W）、金（Au）以及尼龍等，其中銅網(wǎng)因其廣泛的適用性和成本效益而成為首選。載網(wǎng)的規(guī)格多樣，可以根據(jù)樣品的具體需求來選擇。為了確保樣品能夠穩(wěn)固地附著在載網(wǎng)上，通常會在載網(wǎng)上覆蓋一層有機(jī)膜，這種膜被稱為支持膜。帶有支持膜的載網(wǎng)被稱為“載網(wǎng)支持膜”。支持膜是一種非晶質(zhì)薄膜，厚度大約為20納米，它在電子束下應(yīng)該是透明的，不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，通常由塑料或碳材料制成。

載網(wǎng)的分類及其特性

1. 基礎(chǔ)載網(wǎng)支持膜：這種載網(wǎng)由金屬網(wǎng)和有機(jī)膜組成，有機(jī)層的主要作用是吸附和固定樣品，防止樣品從網(wǎng)孔中脫落，這對于納米級別的樣品尤為重要。

2. 碳支持膜：這種載網(wǎng)由金屬網(wǎng)、有機(jī)層和碳層構(gòu)成，碳層的加入顯著提高了載網(wǎng)的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，厚度一般在7-10納米之間，有助于減少樣品在電子束作用下的電荷積累和膜的破裂。

3. 微柵載網(wǎng)：這種載網(wǎng)在膜上制造微孔，使樣品能夠搭載在微孔邊緣，實現(xiàn)無膜觀察，從而提高圖像的對比度。它特別適合觀察管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物等樣品。

4. 超薄碳膜載網(wǎng)：在微柵的基礎(chǔ)上，疊加一層3-5納米的超薄碳膜，用于封閉微孔。這種載網(wǎng)適用于粒徑較細(xì)的納米材料，能夠獲得更清晰的觀測效果。

5. 純碳膜載網(wǎng)：當(dāng)樣品使用的有機(jī)溶劑可能會溶解有機(jī)膜時，需要去除有機(jī)膜，僅留下碳膜。這種載網(wǎng)的碳膜厚度一般在20納米左右，適合進(jìn)行高分辨率的觀察。

載網(wǎng)選擇的指導(dǎo)原則

對于在有機(jī)溶劑體系中的納米顆粒，推薦使用純碳支撐膜。

如果樣品是分散在乙醇或甲醇中的粉末樣品，普通的碳支持膜就能滿足需求。

在進(jìn)行能譜分析銅元素時，應(yīng)避免使用銅材質(zhì)的載網(wǎng)，以免造成干擾。

載網(wǎng)的正確選擇對于TEM樣品制備至關(guān)重要，它不僅能夠確保樣品的穩(wěn)定性，還能提高觀測效果，從而獲得更高質(zhì)量的TEM圖像。通過細(xì)致的載網(wǎng)選擇和樣品制備，研究人員能夠更深入地探索材料的微觀世界，為科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用提供重要的數(shù)據(jù)支持。