EBSD技術(shù):材料顯微學的先進工具
電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)是一種在材料科學領(lǐng)域廣泛應用的顯微學技術(shù),它通過分析樣品與高能電子束相互作用時產(chǎn)生的反射電子的角度和相位差,來確定樣品的晶體結(jié)構(gòu)和晶粒取向等關(guān)鍵特征。
EBSD技術(shù)的特點
EBSD技術(shù)的核心在于其能夠保留SEM的常規(guī)特點的同時,利用電子回旋衍射效應對反射電子進行衍射分析,從而獲得晶體學信息。
EBSD在SEM中的應用
在SEM中,當電子束入射到樣品上時,與樣品相互作用會產(chǎn)生多種效應,其中包括電子在規(guī)則排列的晶格面上的衍射。這些衍射構(gòu)成了所謂的“衍射花樣”,它不僅包含了晶系的對稱性信息,還直接對應于晶面和晶帶軸之間的夾角,與晶系類型和晶體的晶格參數(shù)有直接關(guān)系。這些數(shù)據(jù)可用于通過EBSD技術(shù)對晶相進行鑒定,對于已知晶相,則衍射花樣的取向與晶體的取向直接相對應。
EBSD系統(tǒng)組成
為了進行EBSD分析,需要一套包括掃描電子顯微鏡和EBSD系統(tǒng)的設(shè)備。系統(tǒng)的核心是SEM,它產(chǎn)生高能電子束并將其聚焦在樣品表面。EBSD系統(tǒng)的硬件部分通常包括一個靈敏的CCD攝像儀和一套圖像處理系統(tǒng)。CCD攝像儀用于捕捉反射電子圖像,而圖像處理系統(tǒng)則用于對圖像進行花樣平均化和背底扣除等處理,以提取出清晰的衍射花樣。
EBSD探測器的操作
在SEM中,獲取EBSD衍射花樣的基本操作相對簡單。樣品相對于入射電子束被高角度傾斜,以增強背散射信號,使其能夠被熒光屏接收。熒光屏與CCD相機相連,可以直接或經(jīng)過放大儲存圖像后觀察到EBSD。軟件程序可以對花樣進行標定,以獲得晶體學信息?,F(xiàn)代EBSD系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)高速測量,同時與能譜EDX探頭配合使用,可以在快速獲取樣品取向信息的同時進行成分分析。
樣品制備原則
為了進行有效的EBSD分析,樣品制備需要遵循一定的原則,包括無殘余應力、表面平整(振動拋光)、清潔、適合的形狀及尺寸、以及良好的導電性。樣品制備過程可能包括離子刻蝕、拋光等步驟,以確保樣品表面狀態(tài)適合EBSD分析。
EBSD標定及面掃
EBSD分析過程中,標定是關(guān)鍵步驟,它確保了衍射花樣與晶體學參數(shù)之間的準確對應關(guān)系。面掃則是EBSD技術(shù)中的另一個重要應用,它允許研究者在樣品表面上進行大面積的晶體學分析,從而獲得材料微觀結(jié)構(gòu)的全面視圖。EBSD技術(shù)以其高分辨率和豐富的晶體學信息,在材料科學研究中扮演著越來越重要的角色。
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